[发明专利]Nd3-xCoxNbO7-硅锌分子筛复合多孔纳米催化材料的制备及应用

权利要求书

1.粉末催化材料Nd_3-xCo_xNbO₇的制备工艺，其中0.5≤x≤1：

(1)采用超临界水合成法制备粉末光催化材料Nd_3-xCo_xNbO₇，其中0.5≤x≤1：按一定比例将三氧化二钕、三氧化二钴，五氧化二铌和二次水进行混合，使其总体积达到100mL，搅拌一小时成为白色浆状物，再将此浆状原料转移至高温高压反应釜中进行反应，其中高温高压反应釜为聚四氟乙烯内衬，250mL，附有安全阀、压力表以及热电偶可随时查看和控制温度和压力；反应温度设置为：程序以10℃·min^-1的速率升温至300℃，保温2h，再以同样速率升温至380℃，保温10h进行反应；反应完成后，反应釜自然冷却至室温，冷却时间为8小时，釜内的产物用二次水冲洗抽滤，在50℃下烘干后收集，在同一反应条件下的实验过程都做了重复试验进行验证，实验结果证明得到的产物一致，证明反应的重复性很好；

(2)采用化学气相冷凝沉积法制备粉末光催化材料Nd_3-xCo_xNbO₇，其中0.5≤x≤1：以按摩尔比为2∶1∶1均匀混合物混合后的高纯三氧化二钕、三氧化二钴，五氧化二铌粉末作为反应原料，为2g，放入石英舟内，置于水平管式程序加热炉中制备样品；首先，应通氮气30min，除去反应炉中的空气；再通过反应炉加热升温进行反应，升温程序是：室温经2h升温至400℃，保温30min，再经5h升温至1300℃，保温2h，最后升温至2300℃，保温3h，最后经3h降至室温，即制得催化剂Nd_3-xCo_xNbO₇，其中0.5≤x≤1。

2.复合多孔纳米催化材料Nd_3-xCo_xNbO₇-硅锌分子筛的制备工艺路线，其中0.5≤x≤1，如下：

(1)硅锌分子筛的制备：在碱性状态下，按摩尔组成比SiO₂/ZnO＝5/45向硅酸盐溶液中加入氧化锌，同时加入柠檬酸络合剂；该络合剂的作用是：通过络合剂与锌离子的络合作用，保持锌在碱性溶液及胶体中的稳定性，抑制锌的氧化物或氢氧化物的生成，提高分子筛骨架锌含量及分子筛结晶度；然后水热5h后，过滤干燥，再经粉碎、筛选即得到所需的硅锌分子筛；这种沸石结晶度高，经XRD和FTIR证实锌进入到分子筛的骨架中；

(2)采用浸渍烘焙法复合Nd_3-xCo_xNbO₇-硅锌分子筛工艺路线，其中0.5≤x≤1：称取一定量的Nd_3-xCo_xNbO₇催化剂，其中0.5≤x≤1，溶于水中得到浊液，再称取一定量的沸石加入其中，浸渍搅拌2h后，得到均匀的浆液，置于烘箱中120℃烘焙干燥10h，自然冷却至室温，即制得Nd_3-xCo_xNbO₇-硅锌分子筛，其中0.5≤x≤1。

3.光电极Nd_3-xCo_xNbO₇的制备工艺路线，其中0.5≤x≤1，如下：

(1)FTO玻璃基底的清洗：首先将大块的氟掺杂氧化锡即FTO玻璃按照需要尺寸，用玻璃刀在非导电面划线；清洗后，将玻璃沿划线加工成所需尺寸，依次在碱液、酸液中各超声清洗10-15min，最后用去离子水洗净保存在去离子水中备用；

(2)Nd_3-xCo_xNbO₇薄膜光电极的制备，其中0.5≤x≤1：将Nd_3-xCo_xNbO₇样品粉末，其中0.5≤x≤1，按一定比例与乙基纤维素、无水乙醇均匀混合，调节pH值，超声2小时后在高压釜中再热处理一段时间，旋蒸制备所需的粘度的胶体；然后用自动薄膜涂布机按所需膜厚将胶体均勾涂布在预先处理的FTO玻璃上；120℃烘干1h后，450℃条件下在空气中锻烧20分钟，最后在500℃条件再锻烧15分钟，以除去薄膜中残留的有机物；待冷却至80℃时趁热放入染料溶液中避光浸泡一定时间，然后取出用无水乙醇冲洗掉多余染料即得Nd_3-xCo_xNbO₇光电极材料，其中0.5≤x≤1。