[发明专利]一种Zn(Ⅱ)配位聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201410841894.7 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104592259A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 卓馨;史洪伟;周书灵;刘超;王红艳;王聪;朱军;周丹红 | 申请(专利权)人: | 宿州学院 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 程笃庆;黄乐瑜 |
地址: | 234000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zn 配位聚合 及其 制备 方法 | ||
1.一种Zn(Ⅱ)配位聚合物,其化学式为Zn(CPGA)2(H2O)2,其中,CPGA为3-(4-氯苯基)戊二酸阴离子配体,CPGA的结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述Zn(Ⅱ)配位聚合物,其特征在于,所述Zn(Ⅱ)配位聚合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.9922(12)nm,b=0.7370(3)nm,c=1.0924(4)nm,β=98.008(6)°,V=2.3855(16)nm3。
3.根据权利要求1或2所述Zn(Ⅱ)配位聚合物,其特征在于,所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的配位模式如下所示:
其中,Zn(Ⅱ)为六配位、扭曲的八面体配位构型。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,包括以下步骤:将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中,搅拌后调节体系呈酸性,然后置于高压反应釜中进行水热反应,反应结束后冷却、过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
5.根据权利要求4所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求4或5所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,其特征在于,锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:1.8-3;
进一步优选地,锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比 为1:2.2-2.6;
更加优选地,锌盐中锌的摩尔数与3-(4-氯苯基)戊二酸的摩尔数之比为1:2.5。
7.根据权利要求4-6中任一项所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,其特征在于,将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值为2-6;
进一步优选地,将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值为3-5;
更加优选地,将锌盐和3-(4-氯苯基)戊二酸加入蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值为4。
8.根据权利要求4-7中任一项所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为145-180℃,水热反应的时间为20-40h;
进一步优选地,所述水热反应的温度为160-170℃,水热反应的时间为30-36h;
更加优选地,所述水热反应的温度为165℃,水热反应的时间为34h。
9.根据权利要求4-8中任一项所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15-20重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2000-4000重量份蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值至3-5,室温下搅拌后过滤,将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,在160-170℃下水热反应25-35h,反应结束后冷却至室温,过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
10.根据权利要求4-9中任一项所述Zn(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、15-16.3重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2000-2350重量份蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值至4.5-5,室温下搅拌后过滤,将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,在160-163℃下水热反应33-35h,反应结束后冷却至室温,过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物;
或,将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、17-17.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入2400-2800重量份蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值至3-4,室温下搅拌后过滤,将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,在168-170℃下水热反应26-28h,反应结束后冷却至室温,过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物;
或,将9重量份Zn(NO3)2·6H2O、18-18.6重量份3-(4-氯苯基)戊二酸加入3000-3500重量份蒸馏水中,搅拌后调节体系的pH值至4-4.5,室温下搅拌后过滤,将滤液置于以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,在165-167℃下水热反应32-33h,反应结束后冷却至室温,过滤得到所述Zn(Ⅱ)配位聚合物。
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