[发明专利]四氯乙烯法生产三氟二氯乙烷和四氟一氯乙烷的系统及方法有效
申请号: | 201410842331.X | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104591956A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 都荣礼;宋淑伟;于修源;王鑫;徐强;史阿莹 | 申请(专利权)人: | 山东东岳化工有限公司 |
主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/35;C07C17/20 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯乙烯 生产 二氯乙烷 四氟一氯 乙烷 系统 方法 | ||
1.一种四氯乙烯法生产三氟二氯乙烷和四氟一氯乙烷的系统,其特征在于,该系统包括四氯乙烯预热器、氟化氢预热器、反应器、回流塔和HCl分离塔,所述的反应器设置有四氯乙烯进料管和氟化氢进料管,所述的四氯乙烯预热器的出料口和氟化氢预热器的出料口分别与四氯乙烯进料管和氟化氢进料管连接,所述的反应器内部侧壁均匀设置有盘管,所述的反应器外部侧壁设置有加热夹套,所述的反应器内部底部设置有分布器,所述的分布器与所述的氟化氢进料管连接;
所述的反应器的出料口与所述的回流塔的进料口连接,所述的回流塔外侧下部设置有回流塔再沸器,所述的回流塔外侧上部顺次连接设置有回流塔第一冷凝器和回流塔第二冷凝器,所述的回流塔再沸器与回流塔底端连接,所述的回流塔底端与反应器的进料口连接,所述的回流塔第一冷凝器底端的出料口和回流塔第二冷凝器底端的出料口与回流塔顶端的进料口连接;
所述的回流塔第二冷凝器顶端的出料口与HCl分离塔的进料口连接,所述的HCl分离塔的下部设置有HCl分离塔再沸器。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的回流塔的理论板数为20-100块,所述的HCl分离塔的理论板数为30-120块。
3.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,所述的回流塔的理论板数为30-50块;所述的HCl分离塔的理论板数为50-80块。
4.一种四氯乙烯法生产三氟二氯乙烷和四氟一氯乙烷的方法,包括步骤如下:
(1)将氟化氢和四氯乙烯混合,于20-200℃,0-1.2MPa(G),催化剂作用下,反应5-60min,所述的氟化氢和四氯乙烯的摩尔比为(3-15):(1-1.5),所述的催化剂为VClxFy(x+y=5)、氯化锑、氯化锌、氯化铝、氯化铋、XSO3H中的两种或两种以上的混合,X=Cl、F、Br或I,所述的催化剂与四氯乙烯的摩尔比为(1-2):(5.5-12);
(2)将步骤(1)反应后的物料通入回流塔分离,分离后的气相物料经过第一级冷凝和第二级冷凝,将气相物料通入分离塔分离,分离塔塔顶得氯化氢,分离塔塔底得三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中反应温度为80-150℃,反应压力为0.4-1.0MPa(G)。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氟化氢和四氯乙烯的摩尔比为(5-8):(1-1.2),所述的催化剂为氯化锑、氯化锌、氯化铝按50:1.5:0.6的混合。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中第一级冷凝的温度为20-50℃,第二级冷凝的温度为-5℃~-35℃。
8.一种利用权利要求1-3任一项所述的系统四氯乙烯法生产三氟二氯乙烷和四氟一氯乙烷的方法,包括步骤如下:
(i)将氟化氢通过氟化氢预热器预热至比饱和温度高1-100℃,将四氯乙烯通过四氯乙烯预热器预热至20-80℃;然后按氟化氢与四氯乙烯摩尔比为(5-8):(1-1.2)通入到反应器中,四氯乙烯通过四氯乙烯进料管进入到反应器中,氟化氢通过氟化氢进料管进入到反应器中,氟化氢利用分布器和四氯乙烯均匀接触并形成搅拌,通过盘管和加热夹套调节反应器的温度为20-200℃,在0-1.2MPa(G)压力下,催化剂作用下,反应10-20min,所述的催化剂为VClxFy(x+y=5)、氯化锑、氯化锌、氯化铝、氯化铋、XSO3H中的两种或两种以上的混合,X=Cl、F、Br或I;
(ii)反应器反应后的物料通入理论板数为20-100块的回流塔进行初步分离,回流塔塔底物料返回反应器循环反应,回流塔塔顶物料依次进入到回流塔第一冷凝器和回流塔第二冷凝器进行冷凝,回流塔第一冷凝器塔底和回流塔第二冷凝器塔底物料返回回流塔循环分离,回流塔第二冷凝器塔顶物料进入到HCl分离塔,HCl分离塔塔顶分离得到HCl,HCl分离塔塔底得到三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢的混合物。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(i)中氟化氢通过氟化氢预热器预热至比饱和温度高5-30℃。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(ii)中所述的回流塔的理论板数为30-50块,20-30板进料,所述的回流塔塔顶温度为10-40℃,回流塔塔底温度为60-120℃;所述的HCl分离塔塔顶温度为-5~-35℃,HCl分离塔塔底温度为50-110℃。
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