[发明专利]一种钴铁纳米合金粉体的化学制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到化学方法制备纳米粉体材料，特别是涉及纳米钴铁（CoFe）合金粉体的制备。

背景技术

纳米材料因小尺寸效应、表面效应等独特的物理和化学性质，在能源材料、生态环境材料、功能涂层材料、高性能电子材料等领域有着广泛的应用。CoFe合金是一种金属软磁材料，广泛应用于磁记录、传感器、铁磁流体等功能元件制造中。同时，钴铁纳米合金粉体的磁性能、催化性能及微波吸收特性等随颗粒化学组成和晶粒大小的不同而发生变化。选择一定的制备方法，能够获得粉体粒径和化学成分可控的合金粉体，进而调整和设计合金粉体的磁性、催化性能及微波吸收特性，对于钴铁纳米合金粉体在热疗、催化材料及微波吸收材料等领域的应用和发展有着非常重要的意义。

液相还原法制备纳米材料，是选用合适的溶剂溶解金属盐，并加入一定量的还原剂，使金属盐在液相溶剂中还原，并经过形核和长大两个过程，最终形成纳米材料。液相法制备纳米粒子时加入适量的表面活性剂，吸附在粒子表面的表面活性剂可形成动态的有机包覆层，减缓粒子的碰撞和团聚，增强粒子的稳定性，使纳米粒子保持稳定的单分散状态并控制其生长。

根据《Powder Technology》28（2011）623-627报道，通过在球磨的过程中高温自蔓延反应的方法制备Fe-Co纳米颗粒，第一阶段首先把氯化钴、氯化铁及一定量的钠盐离子装入带有8000M钢球并且通有保护气体氩气的高能球磨机中进行球磨；第二阶段将第一阶段球磨好的前驱体中加入不同亮的氯化钠，进行球磨探究氯化钠对铁钴纳米颗粒形貌及磁性能的影响。此方法能够制备出不同比例的铁钴纳米合金粉，并且产率也高，但是制备出的纳米颗粒形状不够均匀，很难制备出球形纳米颗粒。

根据《Journal of Applied Physics》 111, 07B533 (2012)报道，以Fe(CO)₅和Co₂(CO)₈为前驱体，通过热分解的方法制备CoFe合金纳米颗粒，具体步骤是以油酰胺为溶剂，并加热到160°C，将Co₂(CO)₈、 Fe(CO)₅和一定量的煤油混合后溶于油酰胺中回流反应一个小时制备出Fe–Co纳米颗粒。为了提高Fe–Co纳米颗粒的饱和磁性能，将制备出来的Fe–Co纳米粉在真空炉中进行低温退火。此方法能制备出较高的饱和磁性能的Fe–Co纳米粉，但是Fe–Co纳米粉的粒径分布不均匀，并且设备造假价高。

根据《Materials Research Bulletin》48 (2013) 3157–3163报道,在以1-十八(碳)烯和油酸为溶剂中热分解的方法制备CoFe合金纳米颗粒,先利用六水氯化铁(FeC_l36H₂O)和油酸钠制备出铁和油酸的络合物, 络合物经分离、清洗、真空干燥处理后,将油酸铁(Fe(C₁₈H₃₃O₂)₃)和六水氯化钴(CoC_l26H₂O)以一定量 的1-十八(碳)烯和油酸为溶剂分别在120 °C和317°C在通氮气的条件下加热一定的时间，从而制得 CoFe合金纳米颗粒。该法能够一步制的不同摩尔比的CoFe合金纳米颗粒，但实验过程复杂，反应时间长，限制其工业化生产。

根据《Vacuum》101（2014）371-376报道，等离子溅射法制备Fe–Co纳米粉，首先以被氧化的硅为基体，在真空炉中通入保护气体氩气，并加压，将一定比例的铁和钴粉体在基体溅射沉淀形成厚度为4nm到10nm的薄膜。此时Fe–Co薄膜在有请等离子体存在的700°C的环境下进行预处理，是薄膜形核长大成为纳米Fe–Co合金粒子。但是细小晶核形成的区域过饱和比、气压、气体种类及冷却条件等工艺是影响纳米性能的主要因素，并且设备要求较高。

根据俞宏英、卢万恒等申请专利“一种钴镍纳米合金粉体的化学制备方法”报道，以水合肼或硼氢化钠中的一种作为还原剂，还原钴镍的盐溶液，制备得到呈球状，粒径为50～700nm，分布均匀的钴镍混合合金粉体。此发明工艺简便，原料成本低廉，而且能够实现经济的宏量制备，但是只用水合肼或硼氢化钠中的一种作为还原剂很难还原制备出钴铁（CoFe）合金粉体。要制备出钴铁（CoFe）合金粉体需要找到合适的还原剂，并且调整还原剂加入量及顺序才能成功制备出钴铁（CoFe）合金粉体，并且控制铁钴合金粉形貌及粒径。

发明内容