[发明专利]一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法；属于无机复合材料的制备技术领域。

背景技术

超高温陶瓷是可以在2000℃以上有氧或复杂环境中使用，并具有优良特性的过渡金属硼化物，碳化物和氮化物。因其具有许多优异性能：耐高温、耐侵蚀、密度低、强度高以及独特的电磁学性能等性能，使得其拥有极其广泛的研究领域和极高的研究价值。

在众多的超高温陶瓷中，硼化锆(ZrB₂)基超高温陶瓷拥有密度低、抗氧化、耐侵蚀、高温下力学性能优异等特点，在航空航天等一系列领域中有着极大的发展潜力。硼化锆陶瓷拥有众多力学、热学、电磁学性能上的优点同时，也存在烧结温度高，能耗大，烧结后不易致密等问题。这些问题成为了制约硼化物陶瓷制备与应用的因素。常规制备硼化锆陶瓷的方法(无压烧结或者热压烧结)都需要高温下(2000℃左右)、长时间(普通烧结制备时间1小时左右)制备，这无疑在能源、资源和资金上都将给该材料的制备和推广使用带来诸多困难。

专利申请号是CN 201210582545.9的中国发明专利公布了一种二硼化锆陶瓷材料的烧结方法，该方法采用ZrB₂，ZrC和Si粉为原料,采用放电等离子烧结工艺制备出原位生成SiC和ZrSi₂的ZrB₂-SiC-ZrSi₂陶瓷材料。上述方法通过原位反应生成SiC和ZrSi₂的ZrB₂基陶瓷材料中，无法获得含ZrB₂高体积分数的复合材料，且该方法只能适合ZrB₂-SiC-ZrSi₂成分体系。

专利申请号是CN 200610018761.5的中国发明专利公布了一种放电等离子烧结高致密二硼化锆块体材料的方法，该方法采用包覆式ZrB₂粉末在1700-1900℃的烧结温度制备二硼化锆块体材料。上述方法中包覆式ZrB₂复合粉末制备过程复杂，且不易制备大块ZrB₂陶瓷材料。

到目前为止，还未见通过外加金属元素，实现低温制备(<1800℃)陶瓷基复合材料的文献记载。

发明内容

本发明针对现有ZrB₂陶瓷制备技术存在的不足之处，提供一种低温制备致密二硼化锆基陶瓷复合材料的方法。

本发明一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法，其实施方案为：

对由零价铁和陶瓷粉末均匀混合组成的陶瓷预制粉进行加压烧结得到二硼化锆基陶瓷复合材料；所述陶瓷粉末包括二硼化锆粉末；所述加压烧结的温度为1200-2000℃，优选为1400-1800℃，进一步优选为1400-1600℃。加压烧结的压力为5-100MPa，优选为5-50MPa，进一步优选为5-30MPa。所述零价铁的质量为陶瓷粉末质量的0.1-15％，优选为1-10％，进一步优选为2-8％。

本发明一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法，所述陶瓷粉末中还含有SiC粉末和/或MoSi₂粉末，所述SiC粉末和/或MoSi₂粉末占陶瓷粉末总质量的1-40％，优选为5-35％，进一步优选为15-30％。

本发明一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法，陶瓷粉末的粒度为1-45μm，优选为1-15μm，进一步为1-5μm。

本发明一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法，加压烧结的时间为1-15min，优选为1-10min，进一步优选为1-5min。

本发明一种低温制备二硼化锆基陶瓷复合材料的方法，其第1类优选实施方案包括下述步骤：

步骤一

将按陶瓷粉末质量的0.1-15％，优选为1-10％，进一步优选为2-8％配取陶瓷粉末和铁粉，进行湿法球磨，得到陶瓷粉末和铁粉混合均匀的浆料，干燥，得到粒径为-50目，优选为-80目，进一步优选为-200目的陶瓷预制粉的陶瓷预制粉；湿法球磨所用球磨介质为醇类，优选为乙醇，所述球磨介质的体积与陶瓷粉末和铁粉的总体积之比为1-2:1；球磨所用磨球的质量与陶瓷粉末和铁粉的总质量之比为1-4:1；球磨时，控制球磨转速为100-400r/min，优选为150-300r/min，时间为4-30小时，优选为4-10小时；所述干燥的条件为：温度40-70℃、时间4-24小时，优选为4-10小时；

步骤二