[发明专利]一种锂硼合金中锂的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于合金检测技术领域，尤其涉及一种锂硼合金中锂的测定方法。

背景技术

锂硼合金是新一代热电池的阳极材料，具有锂含量高、比容量大、电化学性能与纯锂接近等性能。锂硼合金是一种锂硼化合物多孔耐热骨架与填充在孔隙之中的金属锂构成的复合材料，主要含有锂、硼和杂质镁、铝、钙、铁、铬等元素。锂硼合金中主元素和杂质元素的成分和含量对热电池的性能有直接的影响，锂含量的准确测定对锂硼合金材料的研发和生产具有重要的意义。

目前对锂硼合金中主成份锂的分析测定方法还未见报道。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足锂硼合金中锂量(质量分数50％～80％)测定的方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种锂硼合金中锂的测定方法。该方法联合采用硫酸锂重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中硫酸锂、硫酸镁和氧化硼的质量，差减计算锂的含量，测定干扰少、精密度高、选择性好，简单易操作。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种锂硼合金中锂的测定方法，具体包括以下步骤：

(1)对锂硼合金进行挥硼处理，得到待测试样；

(2)采用硫酸锂重量法测定待测试样中硫酸锂、硫酸镁和氧化硼的总质量；

(3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定待测试样中镁、硼含量，计算硫酸镁和氧化硼的质量；

(4)利用差减法得到待测试样中硫酸锂的质量，计算锂硼合金中锂含量。

其中，

所述锂硼合金中锂的含量为50～80％。

步骤(1)中所述挥硼处理为锂硼合金与水反应后，溶解于硝酸，加热蒸发，加入无水甲醇，恒温水浴蒸干。

步骤(2)中所述硫酸锂重量法为将待测试样溶解于硫酸，移入恒量坩埚，加热、灼烧后冷却，称重至恒量。

步骤(3)中所述电感耦合等离子体原子发射光谱法为测定镁、硼标准曲线，测定待测溶液中镁、硼发射光谱强度，由标准曲线得到得到镁、硼含量。

步骤(4)中所述差减法为步骤(2)中的总质量减去步骤(3)中硫酸镁和氧化硼的质量。

本发明的有益效果：

本发明的方法联合采用硫酸锂重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，差减计算锂的含量，提高了测定准确度，能很好的满足锂硼合金中主成份锂量(50～80％)的测定要求；测定干扰少、精密度高、选择性好，简单易操作。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的技术人员根据上述本发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

实施例1

本实施例所测锂硼合金中锂的质量分数为54.X％，具体测定过程如下：

(1)将0.50g锂硼合金置于100mL烧杯中，加入10mL去离子水，待反应停止后，加入10mL硝酸(1+1)，加热溶解，冷却后移入200mL容量瓶，加水定容；取20.00mL于100mL烧杯中，蒸至近干，加入2mL无水甲醇，90℃恒温水浴蒸干，重复3次。

(2)向上述烧杯中加入2mL硫酸(1+1)溶解，将溶液移入30mL恒量坩埚中，加热蒸干，将坩埚在马弗炉中800℃下灼烧3h，冷却1h后称重至恒量，得总质量。

(3)向上述坩埚中加入10mL盐酸(1+1)，将溶液移入200mL容量瓶中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中镁和硼的含量，测定方法为：

i.移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镁、硼标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，加水定容，在Mg 279.5nm、B 249.6nm测定波长下，测定标准溶液中Mg、B发射光谱强度，得到标准曲线；

ii.测定待测溶液中Mg、B发射光谱强度，由标准曲线得到Mg、B浓度，计算镁和硼的质量分数，换算为硫酸镁和氧化硼的质量。

(4)用步骤(2)中总质量减去步骤(3)硫酸镁和氧化硼的质量，得到硫酸锂的质量，计算锂的百分含量。

上述步骤(3)中ICP-AES测得的标准曲线方程如表1所示；对待测试样连续测定11次，得到11组测定值，计算其平均值及标准偏差和相对标准偏差，如表2所示。

表1标准曲线方程

表2测定结果

实施例2