[发明专利]一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法有效
申请号: | 201410843671.4 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104525115A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 刘保江;俞幼萍 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海三伊环境科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F1/72;C02F1/50;B01J23/30;A01N59/16;A01P1/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 复合 wo3 绿色 深度 水处理 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,包括:
(1)将碳纳米管在H2SO4和HNO3混合液中室温超声反应30~60min,水洗到中性,室温真空烘干,得到羧基化碳纳米管;然后将羧基化碳纳米管分散到过量二乙烯三胺中,加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,40~50℃反应5~6h,乙醇洗涤,室温真空烘干,得到氨基化碳纳米管;然后将氨基化碳纳米管超声分散到水和丙酮的混合液中,调节pH值为5~6,冰水浴滴加2,4,6-三氟-5-氯嘧啶,调节pH值为6~6.5,20~30℃超声反应24~48h,乙醇洗涤,水洗,室温真空烘干,辐照得到反应型碳纳米管;
(2)将纳米WO3、稳定剂、模板剂和步骤(1)中的反应型碳纳米管加入到磷酸盐缓冲液中,搅拌30~60min,形成悬浊液;其中,纳米WO3与反应型碳纳米管的质量比为1:5~1:20;
(3)用碱性溶液调节pH值为5~6,加热回流并过滤,得到碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碳纳米管与H2SO4和HNO3混合液的比例为10~20g:4L;其中,H2SO4和HNO3的体积比为1:1~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的羧基化碳纳米管与2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸的质量比为5~8:0.1~0.6。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的氨基化碳纳米管与水和丙酮的混合液的比例为4~4.5g:1L;其中,水和丙酮的体积比为3:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的氨基化碳纳米管与2,4,6-三氟-5-氯嘧啶的质量比为4~4.5:4~6。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中采用碳酸钠溶液调节pH值。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、丁烷四羧酸中的一种;稳定剂浓度为0.01~0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的模板剂为质量比1:3的三嵌段聚醚P123和三嵌段共聚物F127的混合物;模板剂浓度为0.01~0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的磷酸盐缓冲液由浓度0.025~0.05mol/L磷酸二氢钠和0.05~0.1mol/L磷酸氢钠组成。
10.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合WO3绿色深度水处理剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的碱性溶液为浓度0.5mol/L~1.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
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