[发明专利]一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法在审
申请号: | 201410844402.X | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104597151A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 叶湘武;邱永锋;刘华;付爱玲 | 申请(专利权)人: | 上海景峰制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 200120*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蛋黄 卵磷脂 溶剂 残留 检测 方法 | ||
1.一种蛋黄卵磷脂溶剂残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)内标溶液的配制
精密称取内标物甲醇250mg,置500ml容量瓶中,加正丙醇至刻度摇匀作为溶液;
(2)对照品溶液的配制:
对照品储备液:精密称取乙醇250mg、丙酮250mg、正己烷50mg,置50ml容量瓶中,加内标溶液至刻度;摇匀作为对照品贮备液。
对照品溶液:精密移取乙醇、丙酮、正己烷对照品贮备液10ml,置100ml量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;
(3)供试品溶液的配制:
取蛋黄卵磷脂0.2g,置20ml顶空瓶中,加内标溶液2ml,即得供试品溶液;
(4)样品溶液的测定:
仪器:Agilengt7890A型气相色谱仪和7697A型顶空进样仪
色谱柱:DB-WAX、进样口:温度220℃、流速恒流3ml/min、分流方式:20:1;柱温:起始温度30℃,维持20分钟。顶空瓶温度:80℃、平衡时间:45min;检测器:FID、温度250℃、H230ml/min、Air 400ml/min、尾吹气(N2)25ml/min;精密量取对照品溶液和供试品溶液各1.0ml,进入气相色谱仪。
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