[发明专利]一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法

权利要求书

1.一种用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)活性炭预处理：将活性炭先用蒸馏水洗涤表面，再超声清洗30分钟，用蒸馏水洗净，在100～120℃烘干至恒重；然后进行研磨，分别过60目和100目筛，取60目筛下物和100目筛上物，控制活性炭的粒径在150～250μm；再将活性炭浸在蒸馏水中40～60分钟，取出沥干至表面无明显的水迹；

(2)活性炭可控氧化：将步骤(1)处理的活性炭装入沸腾喷洒器中；从器底通入洁净空气将活性炭颗粒吹至沸腾状态，通过上锥体顶端喷入6.0～10.0mol/L硝酸溶液2分钟，然后从底部改吹50～60℃的热空气至表面无明显水迹；转入密闭不锈钢容器中，保持相对湿度不低于65％，在80～100℃下密闭4～6小时；然后再转入沸腾喷洒器中，在沸腾状态下喷入6.0～8.0mol/L过硫酸铵溶液2分钟，后续操作如前所述，处理完毕后，取出用蒸馏水浸泡2～3小时，过滤，用蒸馏水洗涤至中性或近中性，置于真空干燥箱中在60℃下烘干至恒重，得活化的活性炭；

(3)N-(2,3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠的制备：

将四氢呋喃与水按体积比为1∶5～10混合，加入反应器中，再将亚氨基二乙酸二钠加入其中溶解，升温至60～80℃，然后按环氧氯丙烷与亚氨基二乙酸二钠的摩尔比为1.2～1.5∶1，缓慢滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间为2小时，继续反应4～6小时；转入分液漏斗中静置，冷却至室温后分液，回收油相，加入水相体积1/8～1/10的二氯甲烷萃取2～3次，合并萃取液，回收环氧氯丙烷和二氯甲烷；然后把萃余相蒸发浓缩一半体积后再转入到反应器中，加入亚氨基二乙酸二钠物质的量1.1～1.2倍的质量分数为40～45％的NaOH溶液，升温至60～80℃，反应4～6小时；然后用盐酸中和至pH值7.5～8.5，减压旋蒸除去溶剂成膏状物，再加入无水乙醇溶解，过滤去除副产物氯化钠，然后蒸出乙醇得膏状物，即N-(2,3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠；

(4)用于重金属废水处理的改性活性炭的制备：

将步骤(2)所得活化的活性炭悬浮在非质子极性溶剂中加入到反应器中，按活性炭质量的25～30％加入步骤(3)所得N-(2,3-环氧丙基)亚氨基二乙酸二钠配制的浓度为0.5～1.0mol/L的溶液，升温至60～80℃，反应4～6小时，过滤，用蒸馏水洗涤2～3次，然后再用蒸馏水浸泡2～3次，过滤，滤渣置于真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，即得产物。

2.根据权利要求1所述的用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的活性炭为木质活性炭、果壳活性炭或煤质活性炭中任一种，形状为颗粒状。

3.根据权利要求1所述的用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的沸腾喷洒器为上下端均为锥体，下锥体底带有进气口和气体分布器，上锥体带有液体喷嘴和4个均分的排气孔的可拆卸透明有机玻璃容器，筒体高径比为3∶1，上锥体顶角为150度，下锥体顶角为45度。

4.根据权利要求1所述的用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的反应器带有冷凝管、恒压滴液漏斗和机械搅拌；步骤(4)中的反应器带有回流冷凝管和机械搅拌。

5.根据权利要求1所述的用于重金属废水处理的改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的任一种。