[发明专利]一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法在审
申请号: | 201410851643.7 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104479151A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 李宜坤;许寒冰;刘敏;吕静;魏发林;郭春秋;程木伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L79/02;C08L33/26;C08F220/56;C08F220/18;C08F2/30;C09K8/44;C09K8/588 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 亚胺 交联 高温 堵水调剖剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种可作为高温油气井堵水、高温注水井调剖的材料及其制备方法,特别涉及一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法,属于油田化学技术领域。
背景技术
随着油气田开发向深层高温(90℃-120℃)油气藏的不断推进,高温油气田堵水调剖剂就成为一个研究内容。应用于中低温(30℃-90℃)油气田的聚丙烯酰胺交联体系在高温环境中降解严重,有效期短,失去了矿场工业应用的意义。因此,需要研究高温材料以适应高温油田堵水调剖的需要。
国外,1999年Halliburton公司的Mary Hardy等人在SPE上发表论文,介绍了一种新的用聚乙烯亚胺做交联剂的体系在碳酸盐岩油藏堵水试验情况。此后,2005年荷兰Delft University大学G.A.Al-Muntasheri等人发表该种体系的高温交联机理论文。2013年Halliburton公司B.R.Reddy等人总结了该种体系的研究进展。
国内,2007年贾艳平等人发表聚乙烯亚胺冻胶成冻影响因素研究,2010年赵梦云等人发表高温稳定剪切条件下聚乙烯亚胺冻胶成胶性能研究。
然而,国外的论文皆提及聚乙烯亚胺体系的性能及应用情况,却没有关于该体系制备方法的内容。而国内所用的聚合物为聚丙烯酰胺,耐温稳定性考察温度为90℃-120℃,时间2个月。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂及其制备方法,该堵水调剖剂耐温达140℃,具有高温油气田堵水调剖的良好应用前景。
为达到上述目的,本发明提供了一种聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物;
(2)将步骤(1)得到的二元共聚物与聚乙烯亚胺进行交联反应,得到聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。
在上述制备方法中,优选地,步骤(1)包括在30-45℃条件下,向反应容器中依次加入水、丙烯酸叔丁酯、非离子表面活性剂、丙烯酰胺、过氧化物引发剂得到反应体系,然后将上述反应体系升温至60-65℃,恒温反应4-6h,得到丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物。
在上述制备方法中,优选地,该制备方法还包括加入非离子表面活性剂后进行搅拌的步骤;优选地,所述搅拌速度为500-750转/分,搅拌时间为20-40min。
在上述制备方法中,优选地,所述步骤(2)包括:向反应容器中依次加入水、步骤(1)制得的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物、聚乙烯亚胺,搅拌均匀,得到聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。该聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂为具有粘弹性的胶体。
在上述制备方法中,优选地,其包括以下步骤:
(1)在30-45℃条件下,向反应容器中加入水,搅拌;
加入丙烯酸叔丁酯、非离子表面活性剂,搅拌20-40min;
加入丙烯酰胺,过氧化物引发剂,再加入水,升温至60-65℃,恒温反应4-6小时,得到丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物;
(2)向反应容器中加入水,搅拌;
加入所述丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物;
加入聚乙烯亚胺,搅拌至均匀,得到二元共聚物与聚乙烯亚胺的交联体系,即聚乙烯亚胺交联高温堵水调剖剂。
在上述制备方法中,优选地,在步骤(1)中,丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的摩尔比为9:1;
更优选地,水的用量为153.834mL-156.194mL、丙烯酸叔丁酯的用量为7.126g、非离子表面活性剂的用量为1-3g、丙烯酰胺的用量为35.5g、过氧化物引发剂的用量为0.18-0.54g。
制备烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物时,两种主剂的配比是通过计算反应物参与反应基团的摩尔比(9:1)得到,反应条件是高产率和易操作两种要求优化的结果。
在上述制备方法中,优选地,所述非离子表面活性剂包括聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯中的一种;
所述过氧化物引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
在上述制备方法中,优选地,在步骤(2)中,所述丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物的质量浓度10%,其加入量为30mL;聚乙烯亚胺的质量浓度25%,其加入量为8mL。步骤(1)是溶液聚合,反应后的体系是包含丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯的二元共聚物的混合溶液。聚乙烯亚胺为工业品,其是一种溶液。
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