[发明专利]一种三氟化氯的纯化方法有效
申请号: | 201410852185.9 | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104555927A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 王新喜;刘智慧;王占卫;马卫东;张净普;张帅;宋富财;王斌 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;李爱英 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 纯化 方法 | ||
1.一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:
(1)将三氟化氯溶液通过汽化器进行汽化后通入装填有填料的吸附塔中,吸附纯化,得到三氟化氯1级粗品;
其中,所述三氟化氯溶液中三氟化氯纯度大于等于90%;
(2)将三氟化氯1级粗品通过冷凝器,液化,得到三氟化氯粗品;
(3)将三氟化氯粗品导入到精馏塔的塔釜中,对精馏系统抽真空,待真空度稳定后,开始加热塔釜,全回流3~15h,使沸点低于三氟化氯的杂质组分在精馏塔顶富集;当塔釜温度为0~5℃,精馏塔塔顶温度为-2~3℃时,以30~300的回流比收集前馏分,并冷凝回收;当塔釜温度为5~8℃,精馏塔塔顶温度为3~6℃时,以10~90的回流比收集中馏分,并冷凝回收;当塔釜温度上升2℃,即温度为7~10℃,精馏塔塔顶温度为5~8℃时,以15~140的回流比收集后馏分,并冷凝回收;当塔釜温度大于等于15℃时,停止收集后馏分,停止加热,停止抽真空,结束精馏;所述中馏分即为三氟化氯精品。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:步骤(1)所述汽化采用水或导热油作为导热剂,导热剂的温度为16~90℃;三氟化氯汽化后的温度为15~50℃;
步骤(1)所述吸附塔的工作温度为20~80℃,工作压力为0.01~1MPa,吸附时间为0.1~5min。
3.根据权利要2所述的一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:所述吸附塔的工作温度为20~60℃,工作压力为0.05~0.3MPa,吸附时间为0.3~1min。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:步骤(2)所述液化温度为-85~10℃。
5.根据权利要求4所述的一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:所述液化温度为-50~-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:步骤(3)所述精馏塔中精馏柱内径为30~1000mm,塔板数为20~150。
步骤(3)所述精馏塔为填料塔,所用填料为θ环、鲍尔环、拉西环和规整填料中的一种以上,填料的材质是碳钢、不锈钢、铝、蒙乃尔合金、镍和聚四氟乙烯中的一种,填料直径为2~50mm。
步骤(3)所述真空度为-0.01~-0.09MPa。
7.根据权利要求6所述的一种三氟化氯的纯化方法,其特征在于:所述真空度为-0.07~-0.085MPa。
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