[发明专利]表面增强拉曼基片的制备方法

权利要求书

1.表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于表面增强拉曼基片的制备方法按照以下步骤进行：

一、将二氧化硅微球胶体晶体负载在玻璃片上，然后置于马弗炉里，在80℃～120℃保温1h～3h，再在350℃～450℃保温1h～3h，最后是在800℃～1000℃保温1h～3h，得到热处理后的玻璃片载二氧化硅胶体晶体；

二、将热处理后的玻璃片载二氧化硅胶体晶体放入浓硫酸和双氧水的混合液中浸泡22h～26h，去离子水冲洗4～6次，然后在100℃～120℃烘干；其中所述的混合液由质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为30％双氧水按照体积比为(7～9)﹕(1～3)的体积比混合制成；

三、将经过步骤二处理的玻璃片载二氧化硅胶体晶体切割为1cm×1cm的小片，再将小片放置于平底烧瓶中，加入无水乙醇和硅烷偶联剂的混合液，将平底烧瓶置于油浴锅中，调节油浴温度为85℃～95℃，控制回流时间为18h～24h，得到氨基化的玻璃片载二氧化硅胶体晶体；其中所述无水乙醇和硅烷偶联剂的混合液中无水乙醇与硅烷偶联剂的体积比为(60～180)﹕(1～3)，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

四、将氨基化的玻璃片载二氧化硅胶体晶体放入装载有聚四氟乙烯搅拌桨的三口瓶中，加入190mL～210mL去离子水和2mL～4mL质量分数为1％～2％的氯金酸溶液，搅拌至溶液混合均匀，加入0.5mL～1.5mL浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的碳酸钾，再迅速加入8mL～10mL质量浓度为0.4mg/mL～0.6mg/mL的硼氢化钠溶液，然后继续搅拌4h～6h，取出长上金颗粒的二氧化硅胶体晶体于室温晾干，得到表面增强拉曼基片。

2.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤一中在100℃保温2h，再在400℃保温2h，最后是在900℃保温2h，得到二氧化硅胶体晶体模板。

3.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤二中所述的混合液由质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为30％双氧水按照体积比为9﹕1的体积比混合制成。

4.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的所述无水乙醇和硅烷偶联剂的混合液中无水乙醇与硅烷偶联剂的体积比为80～100﹕2。

5.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的所述无水乙醇和硅烷偶联剂的混合液中无水乙醇与硅烷偶联剂的体积比为60﹕1。

6.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤三中调节油浴温度为86℃～92℃，控制回流时间为19h～22h。

7.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤三中调节油浴温度为90℃，控制回流时间为20h。

8.根据权利要求1所述表面增强拉曼基片的制备方法，其特征在于步骤四中然后继续搅拌5h。