[发明专利]硫系玻璃制备方法以及制备装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种领域的硫系玻璃制备方法以及制备装置，特别是涉及一种适宜大尺寸、高均匀硫系玻璃制备方法以及制备装置。

背景技术

红外光学玻璃是具有红外透过性能的特种玻璃材料，相比于单晶、多晶等晶体类红外材料，具有光学均匀性好、易于制备等特点，特别是能够进行大尺寸及异形红外器件的成形和加工，已成为红外材料研究应用的重点之一。

硫系玻璃是指以元素周期表ⅥA族元素S、Se、Te为主并引入一定量的其他元素所形成的玻璃。相对于氧化物玻璃而言，硫系玻璃具有较大的质量和较弱的键强，是一种优良红外光学材料，光谱透过范围(0.9～15μm)。硫系玻璃作为一种红外光学材料，以其在红外波段透过光谱范围宽、光热特性稳定、化学稳定性优异、性能连续可调、制备成本低容易加工以及与单晶锗等红外晶体材料在一些性能上具有互补性等优点，在红外光学部件设计中，热差系数低硫系玻璃和高热差系数晶体材料组合应用与红外光学系统中，可极大丰富红外光学材料的选择范围，增加系统设计的灵活性，简化系统结构，更为重要的是可显著改善系统在不同环境下(-55℃～130℃)的成像质量，提升红外热成像等光学系统的温度自适应性能，满足系统无热化设计要求，因此，硫系玻璃被视为新一代温度自适应红外光学系统核心透镜材料，可广泛应用于军用(夜视枪瞄、红外肩扛导弹、战机夜视巡航等)和民用(汽车夜视、安防监控等)红外系统中，其市场前景巨大。

硫系玻璃在制备过程中，极易受到环境杂质和水分的污染，使得制备的玻璃在红外2.9μm、4.1μm、4.5μm、6.3μm以及12.8μm等处出现强烈的杂质吸收峰，从而影响玻璃的红外光谱性能，造成整体红外透过率下降。如何消除玻璃制备过程中的杂质吸收峰成为高质量红外光学玻璃制备的关键技术和难点；硫系玻璃在制备过程中产生的条纹、疖瘤等缺陷严重影响玻璃的内部质量。另外，传统硫系玻璃制备具有很强的工艺特殊性，它一般需要在无氧高真空气氛的圆柱性密闭石英安瓿瓶中进行高温摇摆熔制，这种方法制备的硫系玻璃具有内部条纹缺陷较多、制备试样尺寸小以及批次不稳定等缺点，现有技术中制备的硫系玻璃的尺寸一般都在100×100mm以下，对于制备超过100×100mm的硫系玻璃则非常困难。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种硫系玻璃制备方法以及制备装置，所要解决的技术问题是能够得到光学均匀性好、光谱透过性能优异、大尺寸的硫系玻璃制品。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种适宜大尺寸、高均匀硫系玻璃制备方法，包括以下三个步骤：

第一步真空低温纯化，在真空条件下，在第一温度T₁下对玻璃原料进行纯化，去除杂质；第二步真空高温熔制，在真空条件下，在第二温度T₂下使将玻璃原料熔化得到熔融状态的玻璃液；第三步漏料成形，将熔融状态的玻璃液漏出，并成型，得到玻璃成品；所述的真空条件为压力小于1.0×10^-2Pa。

进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的真空低温纯化包括：将玻璃原料置于熔化炉内，对熔化炉抽真空，使熔化炉内压力小于5×10^-3Pa；加热，使熔化炉内温度在200～400℃，保持3h以上。

进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的真空高温熔制包括：升温至800～1000℃，并控制熔化炉内压力小于1×10^-2Pa，在此过程中对玻璃原料进行间歇式搅拌，搅拌工艺：搅拌10～20min，静置30～50min，如此重复2～5次。

进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，还包括在所述的高温熔制之后，静置0.5～1h；然后再进行漏料成形。

进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的硫系玻璃由以下物质组成：Ge元素和As元素中的一种或两种，其摩尔百分含量为5～35％；Sb元素，其摩尔百分含量为5～40％；Al元素或Mg元素，其摩尔含量为50～200ppm；和余量为Se元素和Te元素中的一种或两种。

进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的玻璃原料的纯度为5N级。

进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的硫系玻璃在波长为2.9μm、4.1μm、4.5μm、6.3μm处的透过率超过63％；波长12.8μm处透过率超过50％。