[发明专利]一种头孢硫脒化合物的新晶型及其结晶制备方法在审
申请号: | 201410853349.X | 申请日: | 2014-12-31 |
公开(公告)号: | CN104530083A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 郝红勋;陶灵刚;孙志红;侯宝红;吕军;尹秋响;王永莉;龚俊波;谢闯;鲍颖 | 申请(专利权)人: | 天津大学;海南灵康制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/28 | 分类号: | C07D501/28;C07D501/12 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 化合物 新晶型 及其 结晶 制备 方法 | ||
1.一种头孢硫脒化合物的新晶型,其特征是:以2θ衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在6.22°±0.2°,8.84°±0.2°,11.92°±0.2°,12.50°±0.2°,13.50°±0.2°,17.76°±0.2°,18.48°±0.2°,19.54°±0.2°,19.90°±0.2°,20.52°±0.2°,21.34°±0.2°,22.36°±0.2°处显示特征衍射峰。
2.如权利要求1所述的头孢硫脒化合物新晶型,其特征是差示扫描量热曲线在154.2±1℃处有一个熔化吸热峰,在161.2±1℃处有一个分解放热峰。
3.一种制备头孢硫脒化合物新晶型的方法,其特征是:在温度10~30℃的条件下,将纯度大于等于98%的头孢硫脒化合物溶解在溶剂中形成溶液,溶液浓度为0.02~0.15g/mL,再向溶液中滴加溶析剂,溶析剂体积用量为溶剂用量的1~3倍;加完溶析剂后悬浮3~5h,将所得的固液悬浮液分离,干燥,得到头孢硫脒化合物新晶型产品。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的溶剂选自N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或甲酰胺中的一种或者几种的混合物。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的溶析剂选自四氢呋喃、乙腈、丙酮、甲酸乙酯或乙酸乙酯中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的溶析剂的滴加时间为3~5h。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的干燥条件是温度为25~35℃,真空度为0.08~0.1MPa,干燥时间为6~12小时。
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