[实用新型]超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置

说明书

技术领域

本实用新型属于质谱分析技术领域，具体涉及难挥发、复杂有机分子及混合物的快速质谱分析装置。

背景技术

质谱技术是鉴定分子结构的重要方法。现代质谱仪器主要由真空系统、进样系统、离子源、离子光学系统、质量分析器、检测器以及数据处理系统组成。根据待分析物结构、性质的不同，质谱电离方式多种多样，商用质谱仪主要有五种离子源，电子轰击电离、化学电离、电喷雾电离、大气压光电离以及基质辅助激光解吸电离；真空紫外光电离是一种利用波长小于200nm的真空紫外光使中性分子离子化的方法。他是一种软电离方式，几乎没有碎片离子生成，对分子的极性没有歧视，在复杂混合物的质谱分析上有着极大的优势，越来越得到人们的重视。现在，一些商品化质谱仪上已经配备了大气压光电离源，根据电离源结构设计的不同可分为Photomate和Photospray， 例如AB MDS SCIEX公司生产的质谱仪中就配备有PhotoSpray，然而Syagen technologies公司推销的大气压光电离源却是Photomate，它们都得到了广泛的应用。大气压光电离源无法对待测物进行直接进样分析，需要与色谱联用，对待测物进行预处理和分离；其次，大气压下空气分子、溶剂等会吸收一部分真空紫外光，不仅影响待测物的电离效率，还会缩短紫外灯的使用寿命；第三，大气压光电离源需要在操作过程施加高电压；最后，在大气压光电离中碰撞频率增加，分子离子反应剧烈，对于特别易碎的待测物仍然不适用。

实用新型内容

为了解决上述存在的缺陷，本实用新型提供一种超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置。

超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置包括质谱机构，所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和电离室，所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥，另一侧壁上设有质谱室真空泵接口，质谱室内设有离子传输系统和质量分析器；所述后取样锥伸入电离室内，所述电离室的一侧设有前取样锥，另一侧设有电离室真空泵接口；所述电离室为光电离室，顶部设有真空紫外光源；还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构；所述超声雾化机构包括超声耦合室和超声雾化室，超声耦合室由隔板分割为上室和下室，下室内设有由压电陶瓷片、振动片、电子振荡控制器组成的超声装置，超声装置的压电陶瓷片位于上室内的底部，上室内装有耦合水；所述超声雾化室为直立的管状，上端口为敞口状，下端口由薄膜封口，载气管的出口端为直角折管状，从超声雾化室的一侧管壁伸入超声雾化室内，超声雾化室的另一侧管壁连通着加热管的一端，待测物溶液设于超声雾化室内；所述加热气化机构包括加热管和冷凝管，加热管的外部均布着加热丝，加热管的另一端连通着冷凝管的一端，冷凝管的另一端为出口，且所述出口和电离室的前取样锥相对应，冷凝管呈直立状；所述挥发溶剂引入机构包括装有气相挥发溶剂的容器，顶部设有出气口和载气入口，两者均在挥发溶剂液面以上，且出气口和载气入口的直径均小于容器的直径，所述出气口对应位于冷凝管的出口管的管口下方。

电离室的前取样锥和质谱室的后取样锥均在同一水平位置，且相互垂直。

所述薄膜为聚酯材料薄膜，薄膜包裹在超声雾化室的下端，并由O形密封圈密封。

所述耦合水的温度稳定保持为40℃以下。

所述冷凝管的管壁上设有上下贯通的冷却水道，冷却水道的一端为进水口，另一端为出水口，且进水口和出水口均伸至冷凝管外部，所述冷凝管的出口连通着引流管的入口端，引流管的出口端和电离室的前取样锥在同一平面内；直立状的冷凝管的底部连通着U形水封管。

超声雾化室外部的载气管上设有流量计。

 所述气相挥发溶剂为丙酮或甲苯。

真空紫外光源的出光孔垂直于前取样锥，光电离室的真空度为1～1000Pa。

质谱室的真空度小于10^-2Pa。

 加热管与冷凝管之间的夹角大于90?，小于150?。

本实用新型的有益技术效果体现在以下方面：

1.本实用新型装置可对未经预处理的待测物进行直接分析，例如土壤、食品、农作物等；

2.该装置的电离过程发生于低压条件下，既可以有效的电离待测物，也可以避免紫外灯表面被污染。图2就是在光电离室真空为130Pa，温度在110℃时，正离子模式条件下，甲苯作为挥发溶剂，1.16mg/ml尿嘧啶水溶液的质谱图。图3是同样的真空与温度时，负离子模式条件下，甲苯作为挥发溶剂，0.04mg/ml1，4-萘醌溶于甲醇与水的混合溶剂获得的质谱图；