[实用新型]用于气相色谱仪注入器的可抽真空入口

说明书

技术领域

本实用新型涉及气相色谱法，并且更具体地说，涉及用作气相色谱仪注入器和柱中的载气的气体的节约方法。

背景技术

用于气相色谱仪的传统分流/不分流（SSL）或者程序升温蒸发（PTV）注入端口典型地消耗了大量体积的载气，因为它被用在分流通风口和隔膜清洗通风口处而不是用于实际的分析分离（柱流动）。为了进行说明，一个约1标准立方厘米每分钟（sccm）的毛细管柱流动可具有50sccm或者更多的分流动以及5sccm的隔膜清洗流动。现有技术的一种减少这种消耗的方法，例如“气体节约装置”，可以在一个注入时段之后减少该分流动。然而，将该分流动减少到过低的一个值，可能导致所不希望的、升高的基线。这可能是由从样品基质引入的更高分子量的污染物的一种连续脱气、聚合物密封件（如O形环）的脱气、注入端口隔膜和/或这种隔膜的去芯（coring）造成的，或者是由柱固定相的氧化（由于更大浓度的氧气已经反向扩散穿过该隔膜）造成的。在传统上已经通过使用大的分流动进行稀释实现了这些污染物的减少。因此，甚至在色谱仪闲置时段过程中，也可能消耗大量的载气。

图1示出了一种常规气体供应和排出系统25以及现有技术的相关分流/不分流注入器1。分流/不分流（SSL）注入器1被提供来用于接收来自一个注射器（未示出）的液体样品的注入，用于通过施加热量来闪蒸（flash vaporizing）液体样品，用于混合挥发的样品材料与一种载气，以及用于向一个气相色谱仪柱20提供挥发的样品材料的一部分。载气供应（例如氦气）在压力下通过一个气体配件3被引入到气体入口管线7中。通过一个电子压力控制器（未示出）将一个受控的载气压力提供给注入器，这导致通过柱20的一个受控的载气流动。一个细孔隙过滤器4（例如，一个不锈钢熔块）除去可能阻碍安置在气体入口管线7下游的一个比例阀5的操作的任何微粒物质。该比例阀5响应于由压力传感器8所提供的测量而在注入器1的主体内维持一个设定点压力，以便根据泊肃叶方程式（Poiseuille equation）在分析柱中建立一个计算的流动。压力传感器8向电子压力控制器的一个控制电路提供一个反馈回路。任选地，在气体入口管线7中包括一个化学捕集器6以便净化含有潜在污染物（例如烃类和/或氧气）的载气。

如所已知的，通常仅挥发的样品材料和载气流动的一部分（并且，经常是仅一小部分）实际进入柱20。挥发的样品材料和载气流动的余下部分通过隔膜清洗通风管线13并且经常地通过分流通风管线14而从系统中排出。对应地安置在隔膜清洗通风管线13和分流通风管线14中的流动限制器11和流动限制器18在处于周围压力下的排出端口12、19与邻近注入器1的这些通风管线13、14的更高压区段之间维持一个压力差。压力传感器10、17测量了通风管线13、14的高压区段的压力。这个信息作为对电子压力控制器的连续反馈被提供，该电子压力控制器计算横跨流动限制器11、18的压力差并且操作比例阀9、16以便根据数学计算或校准的查询表在通风管线13、14中维持所希望的流动速率。在分流通风管线14中可以包括一个化学捕集器15以防止比例阀16被可能从样品中挥发或从注入器部件中脱气的各种油类和油脂类污染。在隔膜清洗通风管线13中也可以包括另一个类似的化学捕集器（未示出）。

注入器1包括两种基本的工作模式：分流和不分流。在分流注入模式中，建立了一个离开该分流通风管线14的分流动。这种工作模式被用于浓缩的分析物的注入，以便防止该柱的过载或者防止用于该柱的终端处的检测系统的饱和。在不分流的工作模式中，该分流通风管线14在样品注入过程中是关闭的（即，比例阀16是关闭的），以使得样品材料的本体转移到该毛细管柱中。在一个指定的时间间隔之后，将该分流通风管线再次打开以排出残余溶剂蒸气并且稀释可能从受污染的表面脱气的任何污染物。

在分流和不分流的两种模式下，被用于分流动以及隔膜清洗流动的载气的量远远大于进行分析分离的气相色谱法（GC）柱流动所要求的。在一个分流或者不分流注入之后的闲置时间过程中，典型地维持大量体积的分流动，以稀释残余污染物的脱气作用。甚至在闲置时间过程中，当色谱系统不处于使用状态并且该柱被冷却到室温时，注入器保持在一个高于周围的温度下和一个连续的气流下。这导致高纯度气体（例如氦）的大量消耗。