[实用新型]用于生产尼龙盐溶液的工艺装置

说明书

关联申请的交叉引用

本申请要求享有于2013年5月1日提交的美国申请61/818,057的优先权，所述申请的全部内容和公开结合于本文中。 

技术领域

本实用新型涉及用于生产尼龙盐溶液的工艺装置，尤其涉及包括失重式进料器和用于生产富含二羧酸的部分平衡酸溶液的直插式分散器的工艺装置。 

背景技术

聚酰胺通常用于纺织品、服装、包装、轮胎增强、毛毯、用于汽车的成型部件的工程热塑性塑料、电气设备、运动装备，以及广泛的工业应用。尼龙是一种高性能材料，其可用于要求超强耐久性、耐热性和韧性的塑料和纤维应用中。被称为尼龙的脂肪族聚酰胺可从二羧酸和二胺的盐溶液来生产得到。蒸发所述盐溶液，然后将其加热以引发聚合。这个生产工艺中的一个挑战是保证在最终的聚酰胺中，二羧酸和二胺的摩尔平衡一致。例如，当从己二酸(adipic acid,AA)和己二胺(hexamethylene diamine,HMD)来生产尼龙6,6时，不一致的摩尔平衡会不利地降低分子量并可能会影响尼龙的染色性能。使用批次盐法实现了摩尔平衡，但是批次法不适用于大型工业生产。此外，通过多个反应器在连续模式下实现了摩尔平衡，在盐生产期间，每个反应器带有独立的二胺进料装置。 

美国专利公开2010/0168375教导了制备二胺和二酸的盐溶液，更具体地，教导了制备了一种己二酸己二铵盐的浓溶液，其是用于生产聚酰胺的有用的起始原料，更具体地，其是生产PA66的有用的起始原料。所述盐溶液是通过混合二酸和二酸而制得，盐的质量浓度为50％至80％，在第一步骤中，提供具有二酸/二胺摩尔比大于1.1的二酸和二胺的水溶液，以及在第二步骤中，通过添加二胺来调节二酸/二胺摩尔比到0.9-11的值，优选0.99-1.01的值，并且通过任选地向其中添加水来修正所述盐的质量浓度。类似地，美国专利公开2012/0046439教导了用 两种不同的二酸经多个步骤来制备盐溶液。 

美国专利4442260教导了一种用于制造高浓度的尼龙盐溶液的方法，其中，二胺以两部分加入，一部分在将水从最大溶解度的溶液中蒸发的步骤之前加入，另一部分在在将水从最大溶解度的溶液中蒸发的步骤之后加入。 

美国专利4213884教导了通过将6-12个碳原子的烷基二羧酸与二胺反应来制造二羧酸和二胺的盐的高浓度水溶液以及尼龙预缩合物的方法。将含有适量溶解过量的特殊二羧酸的低浓度的二羧酸和二胺的盐的水溶液与熔化状态下的特殊的二胺进行反应，所述特殊的熔化状态下二胺与溶解的二羧酸的量相同，所述反应在超大气压的条件下进行，且将最终反应温度保持在140℃到210℃之间。将得到的溶液用于制造尼龙。 

美国专利4131712教导了一种制造高分子量聚酰胺的方法，其中，以非化学计量比来分别制备富含二酸的组分和富含二胺的组分，在低于聚酰胺产品的熔化温度下，优选低于200℃，熔化这些组分中的每一个；随后在足够高的温度下将所述富含二酸的组分和富含二胺的组分以液体状态接触，以防止固化，并且以成比例的方式进行接触，如此使得二酸和二胺的总量尽可能的为化学计量的，无论其是否结合。 

如美国专利5801278和5674974、WO99/61510和EP0411790的其他方法寻求制造无水尼龙盐溶液。已经观察到，复杂且耗时的方法可能降低生产速率并限制了其在尼龙盐溶液的工业生产中的应用。例如，美国专利6995233描述了一种用于制造聚酰胺的连续方法。所述聚酰胺是从二酸和二胺而得到。所述方法包括连续混合富含胺端基的化合物和富含酸端基的化合物的操作，以及使用所述混合物的缩聚操作。该方法涉及此工艺的起始阶段，在该起始阶段期间，使用含有实质成化学计量比的单体的混合物的水溶液。构成前体的所述混合物可为无水或可含有高达10质量％的水。 

尽管在改进工艺以实现目标规格方面做出了努力，例如在尼龙盐溶液中合适的pH值、摩尔平衡和/或盐浓度方面仍然存在挑战。尤其是二羧酸(更具体为己二酸)是一种具有可变颗粒尺寸的粉末，这导致容重的大的变化以及差的流动特性。使用二羧酸粉末引入了另一个变量，其使得在连续工艺中很难实现目标规格的均一性。用于二羧酸粉末的体积进料器放大了这种困难。 

因此需要改进来控制使用二羧酸粉末的尼龙盐的均一性。 

实用新型内容