[实用新型]一种正辛醛二甲缩醛的生产装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及有机合成香料的生产装置，具体涉及一种正辛醛二甲缩醛的生产装置。

背景技术

缩醛类香料是一种新型高档香料，随着人们生活水平的逐步提高，对香料的种类和需求量也随之提出了更高的要求，香料化学中，醛类都可以作为香料，但由于羰基官能团，尤其是醛的化学性质较活泼，易发生氧化、加成、缩合等反应，作为香料使用，在碱性介质中易变质而逐渐失去香气。若羰基与醇/硫醇发生缩合生成缩醛/缩硫，则稳定性大大提高，在碱性介质中稳定、不变色，其香味也比缩合前的醛淡雅。缩醛类香料由于它们具有优于母体化合物的香味，香气温和、无刺激性，留香持久；原材料丰富、生产工艺简单、化学稳定性好等特点，可以增强香精的天然感，作为新型香料被大家所重视并且广泛的使用。

正辛醛二甲缩醛，CAS号10022-28-3，相对密度（25℃）0.848～0.854g/ml，折光指数（20℃）1.414～1.418，不溶于水，溶于乙醇和丙二醇等有机溶剂中，闪点72℃，沸点185℃(101.3kPa)。无色至淡黄色油状液体，具强的青香、柑橘香气气息。正辛醛二甲缩醛可用于日化香精配方中，它在碱性介质中化学性质较稳定，不易被氧化，尤其适宜用于皂用和合成洗涤剂香精配方中，是调制花香型系列化妆品香精的佳品，具有不变色的优点，此外，由于协调性能优良，碱性介质中比较稳定，可作为花香型皂用，洗涤剂香精的头香剂和修饰剂，也可用作花型香精的定香剂，配制其他花香型香精，也可用于其他日化产品的加香，在配方中用量在20%以内，IFRA没有限制规定。

正辛醛二甲缩醛具有果香-木香香气，是我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》规定允许使用的食品香料，主要用于配制苹果、糖果等果香型食用香精，也可用于酒类和烘烤食品等食用香精中。被美国FEMA认定为GRAS，其编号2798，FDA也批准可以食用，它可用于食品香精配方中。辛醛二甲缩醛的使用限量为（FEMA，mg/kg）：饮料0.74；冷饮0.78；糖果、焙烤制品，2.8；含醇饮料3.0。适量为限(FDA，§172.515，2001)。

传统的正辛醛二甲缩醛合成方法及其生产设备以正辛醛和甲醇为原料在导入一定量的氯化氢气体的存在下，于较低温度下相互反应制得或在高氯酸或浓硫酸催化下，以苯为带水剂进行缩合而制备，使用浓酸作为催化剂，由于浓酸腐蚀生产设备，需要进行碱洗、水洗过程，其后处理工序复杂，产生大量的酸性废液，污染环境，而且副反应多，产品颜色较深，影响产品质量的同时降低收率，使用氯化氢气体作为催化剂时，由于条件控制要求比较严格，氯化氢气体的尾气吸收不完全排出造成环境污染。由于以上工艺路线容易产生副反应(如磺化、氧化、脱水等)，催化剂的选择性较低、催化剂寿命由于和对设备的腐蚀性强以及产生三废污染等缺点，应用受到了很大的限制。

实用新型内容

本实用新型的目的是提出一种正辛醛二甲缩醛的生产装置，该生产装置结构设计较为简单，简化了正辛醛二甲缩醛的制备工艺，降低了生产成本，适用于正辛醛和甲醇在固体酸催化剂存在下一步合成正辛醛二甲缩醛。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种正辛醛二甲缩醛的生产装置，包括正辛醛高位槽、环己烷高位槽、甲醇高位槽、反应釜、第一螺旋板换热器、环己烷/水暂存槽、第一化工泵、水洗锅、第二化工泵、釜式分馏塔、第二螺旋板换热器、气液分离器、成品暂存罐、甲醇暂存接收槽、第一防爆隔膜泵、再沸器、分馏塔、预热器、分子筛、真空冷凝器、甲醇接收槽、第二防爆隔膜泵组成，其特征是：所述的正辛醛高位槽、环己烷高位槽和甲醇高位槽通过管道与反应釜连接，反应釜通过第一螺旋板换热器与环己烷/水暂存槽连接，反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵与水洗锅连接，水洗锅的底部通过管道和安装在该管道上的第二化工泵与釜式分馏塔连接，釜式分馏塔的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器与气液分离器连接，气液分离器通过管道与成品暂存槽和甲醇暂存接收槽连接，甲醇暂存接收槽经过第一防爆隔膜泵与预热器连接，预热器通过管道与分馏塔链接，分馏塔通过管道与再沸器连接，分馏塔和预热器顶部分别通过管道与分子筛连接，分子筛顶部通过真空冷凝器与甲醇接收槽连接，甲醇接收槽通过第二防爆隔膜泵与甲醇高位槽连接。

一种正辛醛二甲缩醛的生产方法：

a）向反应釜内加入正辛醛，带水剂环己烷，环己烷的投料量为总投料量的1～5%，进料结束后，从高位槽加入甲醇，甲醇的投料量为正辛醛的摩尔比1.0:1.1～3.0，从反应釜手孔加入催化剂二氧化钛负载磷钨酸，开启搅拌机混合均匀；