[实用新型]一种用于检测痕量磷化氢的二次冷阱富集与GC-FID联用装置

说明书

技术领域

本实用新型属于磷化氢检测技术领域，具体涉及一种用于检测痕量磷化氢的二次冷阱富集与GC-FID联用装置。

背景技术

磷化氢(PH₃)是磷元素在自然环境中的一种重要的还原态形式，这一观点已经被普遍接受。自从1988年Devai等人在污水厂挥发物中首次检测到磷化氢的存在，越来越多的科研人员参与到了磷化氢相关领域的研究当中。对磷化氢的研究不仅对于了解磷元素在自然界中循环有着重要的地球化学意义，同时也为目前日益严重的水体富营养化问题的解决提供了一种新的解决方向。

磷化氢定量及定性分析方法主要有钼蓝比色法和气相色谱法。前者操作复杂、耗时长、灵敏度低不适用于大量样品和低浓度样品的测定；后者方便快捷，但样品预处理复杂，而且由于磷化氢容易受外界因素如光和氧气等的影响，目前仍未将其作为磷化氢分析的标准方法。钼蓝分光光度法测定磷化氢的原理是将其他磷化氢与强氧化剂接触，形成正磷酸盐，再用分光光度计间接检测得到磷化氢的含量。该方法由于精确度不高，干扰因素多特别是只适用于浓度较高的的场合。

在自然环境中磷化氢的含量十分低，采用钼蓝比色法方法几乎检测不到，这也造成了在气相色谱法出现前，环境领域中对磷化氢的研究起步较晚。但经过数十年的发展，气相色谱法的应用和不断进步，带动了磷化氢检测技术的不断完善。

实用新型内容

为了解决现有技术的缺点和不足之处，本实用新型的目的在于提供一种二次冷阱富集与GC-FID联用装置。

本实用新型目的通过以下技术方案实现：

一种用于检测痕量磷化氢的二次冷阱富集与GC-FID联用装置，包括冷阱二次富集系统和GC-FID分析系统，所述冷阱二次富集系统由样品进样装置、六通阀、一次冷阱和二次冷阱组成，一次冷阱和二次冷阱内设置温度在线检测器；所述GC-FID分析系统由气相进样器、色谱柱、火焰离子化检测器(FID)和GC-FID分析系统的载气系统组成，六通阀的接口分别连接样品进样装置、一次冷阱的进口和出口、二次冷阱的进口和GC-FID分析系统的载气系统，二次冷阱的出口通过毛细管连接到GC-FID分析系统的气相进样器。

所述一次冷阱或二次冷阱由富集毛细管柱和冷阱杯组成，毛细管柱置于冷阱杯中，冷阱杯中倒入液氮，冷阱杯可置于升降台上，并通过升降台调节冷阱杯中液氮液面与毛细柱间的距离来实现冷阱温度的恒定，所述富集毛细管柱优选长度为100cm，直径为0.53mm，内填充Al₂O₃-Na₂SO₄的毛细管柱(Kromat Corporation)；所述温度在线检测器控制系统使用Pt100热电阻温度测定仪。

所述冷阱二次富集系统的样品进样装置前可设置磷化氢富集的前处理装置，所述前处理装置为两个串联的干燥管(50mm×4mm)，干燥管内装有多孔载体NaOH颗粒干燥剂。

一种用上述二次冷阱富集与GC-FID联用装置检测痕量磷化氢的方法，具体检测步骤为：通过GC-FID分析系统的载气系统设定及控制气路中的载气流量为1.5mL/min，然后磷化氢检测样品通过样品进样装置进入六通阀，在载气带动下进入一次冷阱进行一次富集，一次富集后，转动六通阀到相应的位置，将富集的磷化氢检测样品进行热解析并在载气带动下通过六通阀进入二次冷阱进行二次富集，一次冷阱和二次冷阱的温度均控制为-90℃，二次富集完成后进行热解析，热解析后的检测样品在载气带动下从GC-FID分析系统的气相进样器进入色谱柱，在柱温90℃条件下进行分离，最后进入火焰离子化检测器(FID)在220℃下进行检测。

通过本实用新型的装置具有如下优点及有益效果：

(1)本实用新型的检测装置中，载气均通过GC-FID分析系统的载气系统进行设定和控制，相比现有技术中的外接载气，气压和气体流速控制更加精确稳定，而且能与GC-FID分析系统更好的配合，大大提高了系统的重现性和稳定性；

(2)采用本实用新型的装置，可降低磷化氢的检出限并大幅度提高磷化氢检测的精度；

(3)本实用新型的GC-FID分析系统采用火焰离子化检测器(FID)，具有结构简单、操作方便、价格经济等优点，同时又对气体流速、压力和温度变化不敏感，降低了环境中痕量磷化氢检测分析的操作难度和经济成本，为更多研究人员参与到环境中磷化氢的研究提供了便利。

附图说明

图1为本实用新型实施例1中二次冷阱富集与GC-FID联用装置的主体结构示意图。