[实用新型]一种羰基合成均相催化剂的再生装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种永久性中毒的催化剂的化学再生装置，本实用新型尤其涉及一种丁辛醇羰基合成催化剂化学再生的装置。

背景技术

丁辛醇羰基合成装置中的催化剂母液从原始投料运行后，随着催化剂母液的长时间运行，催化活性会慢慢降低，同时由于反应原料(合成气、丙烯)、溶剂(丁醛)带入的一些毒剂、抑制剂(如S、Cl等)，会造成催化活性迅速降低。对毒剂而言，生产工艺中对原料(合成气、丙烯)中的有毒成分都有严格的控制指标，且丁辛醇羰基合成反应工艺对原料设计了净化装置，实行严格的脱毒工艺，催化剂的活性只会缓慢下降。抑制剂能引起催化剂活性降低，但这种降低不是永久性的。在反应系统中的主要抑制剂包括：羧酸(丁酸)、乙基丙基丙烯醛(EPA)、丙基二苯基膦(PDPP)、丁二烯/丙二烯等。

现有专利中CN1403604提供了一种从烯烃淡基化催化剂废液中回收金属铑的方法。该专利采用减压蒸馏、蒸发和灰化的方法对金属锗进行回收,特别对于低浓度铑废液中铑的回收效果较为理想。回收铑粉后,再合成铑配合物催化剂。该方法是基于铑配合物催化剂废液中铑粉的再回收,工艺流程长,铑粉在整个回收过程中损失大。

CN101690898公开了一种从烯烃羰基化铑催化剂反应废液制备锗配合物催化剂的方法。其特点是采用硝酸和过氧化氢的混合溶液对制备烯烃淡基化催化剂的含铑反应废液进行处理,将得到的水溶液同三苯基嶙、盐酸及一氧化碳反应,得到二(三苯基膦)羰基氯化铑沉淀,分离出的沉淀经处理可转化为三苯基嶙乙酰丙酮羰基铑或三(三苯基膦)羰基氯化铑催化剂。该方法处理的是制备铑配合物催化剂过程中产生的反应废液,与生产装置中产生的失活催化剂反应液相比明显不同:组分简单,失活程度小。因此该方法虽然可以得到活性较高的催化剂,但反应工序多,流程长,沉淀过程中锗损失大,催化剂失活程度越大,铑损失越多。

US4861918公开了一种铑一叔有机膦配合物羰基化催化剂再生的方法,包括:(1)在非水的羰基化条件下,将含有上述部分失活的配合物催化剂与有机试剂混合；(2)除去(1)中形成的催化剂抑制剂。专利中所用的再生反应试剂价格昂贵,不易得到,不利于工业应用。

US5237106介绍了一种用炔丙醇和羧酸处理部分失活羰基化铑配合物催化剂以提高其催化活性的工艺方法。该专利以炔丙醇和醋酸为反应试剂,反应压力为常压,反应完成后用三乙醇胺溶液中和。该反应的难点是如何抑制炔丙醇在再生反应过程中的聚合,提高再生催化剂的活性。专利没有公开抑制炔丙醇聚合的方法,炔丙醇用量大,在实施上存在一定难度。

CN102950027A和CN102950028A分别介绍了炔丙醇、醋酸、三乙醇胺。作为再生剂在一定的温度下对铑膦催化剂进行再生，经过再生后催化剂活性从28％提高到75％，其中氯含量从29mg/kg降低到7mg/kg。此再生工艺表明此化学再生只针对抑制毒剂Cl-效果明显。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有工艺的不足，提供一种降低了丁辛醇羰基合成催化剂中Fe³⁺,Ne²⁺和S^2-等金属离子，降低了丁辛醇羰基合成催化剂中永久性中毒的离子，激发了催化活性的羰基合成均相催化剂的再生装置。

本实用新型的一种羰基合成均相催化剂的再生装置，它包括反应釜，所述的反应釜的釜顶进口通过塔顶管线与再生剂槽相连通，所述的反应釜的釜底出液口通过连接有第一泵的第一管线与分离器的侧线进液口相连，所述的分离器的底部出液口通过连接有第二泵的第二管线与汽提塔的侧线进液口相连，所述的分离器的底部出液口通过连接有第三泵的第三管线与反应釜的侧线进液口相连通，汽提塔的底部出液口与排放管线相连通，所述的汽提塔的塔顶出气口通过气体管线与冷却器相连通，所述的冷却器的液相出口与废液收集槽通过液体管线相连通。

采用本实用新型具有以下效果：

降低了丁辛醇羰基合成催化剂中Fe³⁺,Ne²⁺和S^2-等金属离子，降低了丁辛醇羰基合成催化剂中永久性中毒的离子，激发了催化活性。

附图说明

附图是本实用新型的一种羰基合成均相催化剂的再生装置的示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作详细描述。