[实用新型]固体酸作为催化剂用于丙酸三环癸烯酯的生产装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及精细化工合成技术领域，具体涉及一种有机合成香料的生产装置。

背景技术

丙酸三环癸烯酯具有木香和草香香气，并伴有花香和果香香气，以及木香香韵。外观为无色至浅黄色透明液体，丙酸三环癸烯酯是由四种异构体组成的混合物，在日化香精中，广泛用于各类香精配方，普遍存在于表面清洁剂、香波、除臭剂、清净剂、皂用等香精中，是环烯家族里的重要的一种合成香料，香气要比乙酸三环癸烯酯来得更加柔软，它适合与其它环烯家族的香料配合使用，用量可以达到10%以内，作为花香型香精，主要用于皂用加香剂和化妆品香精中，尤其在薰衣草和馥奇香配方中十分有用，中等剂量使用能增加体香和粉香，在其他花香类型的香精中也能产生很好的效果，特别推荐用于香水、香皂、和其他家居产品中。

丙酸三环癸烯酯合成的主要工艺路线都是由二聚环戊二烯和丙酸进行乙酰化反应制备，包括：

二步法合成工艺：先将二聚环戊二烯和稀硫酸进行水合作用生产二聚环戊烯醇，然后再与丙酸进行酯化反应制备丙酸三环癸烯酯，该工艺反应路线较长，而且操作不安全，合成产率较低，不适合于工业规模化生产。

一步法合成工艺：将二聚环戊二烯在催化剂的作用下，与丙酸进行乙酰化反应制备。该工艺一步合成目标产物，操作简单，差异在于乙酰化反应的催化剂的选择上。

以硫酸、高氯酸作为乙酰化反应的催化剂，虽然催化效率较二步法合成工艺为高，但一般需要使用大量过量的丙酸，丙酸与二聚环戊二烯的摩尔比需要达到惊人的5.5:1，才能对反应产物的产率和反应时间提供有利的平衡，同时反应结束后催化剂与反应产物分离困难，且有大量废酸、碱液排出造成污水处理的难度或环境污染。

高氯酸-磷酸的二元复合酸作为乙酰化反应的催化剂，相对于高氯酸作为催化剂，优化了反应条件，降低了生产成本，相对提高了合成反应的产率，但是，高强酸对设备的腐蚀问题比较严重，而且制备的TCDA的异构体比例不能满足香气质量的要求，产品中具有花香-果香甜香的三环[5,2,1,0^2.6]-3-癸烯-9-醇丙酸酯的含量偏低，导致产品香气带有酸味影响产品质量。

三氟化硼或三氟化硼加成配合物作为催化剂，至少需要丙酸与二聚环戊二烯摩尔比达到2.5:1，采用汽提工序来回收丙酸而不是将过量的酸用碱液中和，但是，即使蒸馏处理也不能提供市售可以接受香气质量和产品质量，因此蒸馏后的物料必须进行进一步的纯化处理，通过让目标产物经过含活性炭或大理石的层析柱子来除去痕量的BF₃催化剂和丙酸，以满足产品质量的需求。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种体酸催化剂用于丙酸三环癸烯酯的生产装置，其生产工艺简单，反应转化率高，三废排放量少，可有效降低生产成本。

为解决上述技术问题，本实用新型的固体酸作为催化剂用于丙酸三环癸烯酯的生产装置，包括二聚环戊二烯溶解罐，还包括二聚环戊二烯高位槽、丙酸酐高位槽、丙酸高位槽、酯化反应釜、精密过滤器、耐腐蚀化工泵、反应液暂存槽、水洗锅、化工物料泵、静置高位槽、屏蔽泵、釜式分馏塔、螺旋板换热器、真空接收罐、产品暂存罐；所述的二聚环戊二烯溶解罐通过物料泵与二聚环戊二烯高位槽管道连接，酯化反应釜与二聚环戊二烯高位槽、丙酸酐高位槽、丙酸高位槽管道连接，精密过滤器通过管道与酯化反应釜底部连接，所述精密过滤器通过管道与丙酸高位槽连接；所述精密过滤器经耐腐蚀化工泵与反应液暂存槽管道连接；反应液暂存槽与水洗锅管道连接；水洗锅经化工物料泵与静置高位槽管道连接；静置高位槽经屏蔽泵与釜式分馏塔管道连接；釜式分馏塔经螺旋板换热器与真空接收罐连接，真空接收罐与产品暂存罐管道连接。

所述的酯化反应釜内侧壁上设置有U形弯管，精密过滤器通过U形弯管与酯化反应釜连接。

所述的二聚环戊二烯高位槽外壁设置有保温层，工作时其温度控制在32~40℃。

所述的酯化反应釜上端安装气体泄放口，气体泄放口设置有阻火器。

所述的精密过滤器内装填有丝网滤芯。

本实用新型的技术优点：

1.提供了一套丙酸三环癸烯酯成品清洁生产专用装置。

该装置可采用石油炼焦副产品二聚环戊二烯和丙酸为原料，在固体酸催化下作用下通过亲电加成，直接进行乙酰化反应一步制备丙酸三环癸烯酯粗品，同时加入少量的丙酸酐保护催化剂，防止和物料中含有的少量水分发生水解反应。然后回收丙酸套用，经中和水洗、精馏得到丙酸三环癸烯酯成品。