[实用新型]一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置

说明书

技术领域

本实用新型属于仪器分析技术领域，尤其是涉及一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置。

背景技术

最近，由本实用新型人提出的，利用有机物裂解时产生氢进而使该裂解氢直接和样品中的某些元素反应形成元素挥发物进行元素测定的发明专利已经被报道（CN103411892A）。然而，该专利使用的加热裂解装置存在不足，主要体现在：

（1）该装置的样品容器直接放在加热腔中，使样品在快速加热裂解时很容易发生溅射，尽管这种设置在短装置短时间内并不影响测定结果，但测定样品个数多了，炉腔内很容易污染，会产生沾污结疤，造成测定精度和准确度不好；另外，频繁的拆卸衬管清理炉腔，不仅造成停产、中断正常的检测任务，还会照成炉腔损坏的可能，增加炉腔的更换；（2）该装置中包括冷凝装置和除细颗粒微尘装置，这就造成装置过于复杂，不利于测定样品是水溶液、且溶液体积比较小时的样品快速测定。

发明内容

为了克服上面专利存在的缺点与不足，本实用新型人进行了大量的实验探索，结果发现：（1）如果使用一个活动的衬管套在样品的容器外面，能使加热时的样品溅射直接溅射到样品侧壁上而不是溅射到加热腔上，由于该衬管是活动的，能随时视衬管沾污情况而进行更换和清洗，使炉腔不被污染，产生沾污结疤，保证了测定的精度和准确度；同时不用再拆卸加热腔，生产不中断，使维护成本更加低廉。（2）当使用本装置测定水溶液样品时，本实用新型人发现：当控制溶液体积在一定的时候，本装置无需要进行冷凝和除尘装置，载气出口管可以直接连接在仪器进样口进行测定。

为实现此目的本实用新型公开了如下的技术内容：

 一种用于元素测定的裂解—化学蒸气发生进样装置，包括：加热炉1，加热腔2，载气进气管3和载气出气管4，设置在加热腔一端的密封塞5，其特征在于装有样品的容器6在放到加热腔2后，在样品容器外面套有一个活动衬管7，用于阻挡样品反应时的溅射。样品容器和衬管通过一个或两个支架8被手动或自动放在加热腔中。

当加热腔使用电阻加热时，加热腔内或加热腔外设有热电偶和温控器来指示和控制温度。

当采用在线进样分析水溶液样品时，装置上的密封塞为隔垫型，可被进样器的进样针穿透进样。

当分析的样品是水溶液，且裂解前要求对溶液进行在线浓缩时，装置上的加热组件除了能时加热腔快速升温到裂解所需温度外，还能在在低温下对溶液进行在线干燥浓缩。干燥时产生的水蒸汽用三通单向阀排空。此时干燥温度在50℃～200℃，优选80℃～120℃；干燥时间在5秒～120秒，优选20秒～60秒；优选使用梯度升温进行干燥。

   本实用新型所述的加热腔温度是在500℃ -600℃为最佳，为了准确控制温度，加热腔内或加热腔外设有热电偶温控器来指示和控制温度。

为了降低或减少支撑样品容器和衬管的支架（见图）被加热中产生的水蒸气腐蚀，消除支架对产生的元素挥发物的吸附和分解，支撑样品容器和衬管的支架最好使用去活的石英或陶瓷材料，如果使用金属材料，则最好在其外表面涂上一层非金属氧化物材料，如二氧化硅、三氧化二铝等。

下面是对本实用新型的详细描述：

加热腔一般使用石英或陶瓷材料制成的，其内径尺寸最好（但不限于）在1厘米到5厘米之间，为了热传导快，炉腔很快达到测定所需温度，壁厚最好不要太厚，一般在0.5毫米到1毫米之间最好。长度在15—30 厘米。加热腔根据实际情况，一般情况下只设置一个端有开口用于进样，但为了清理方便也可以两端都有开口。样品入口密封塞应选择耐热密封塞，确保密封后不泄露载气。

载气进入和输出炉腔时的开口位置可有多种方法，首选开在衬管两端的侧面。如果衬管和样品容器进入方向合适，即载气入口管不妨碍样品容器和衬管向加热腔中送入和取出，载气入口管最好能在加热腔内有一段延续的管，使其尽可能接近样品，以便使裂解产物和元素挥发物尽快被载出。附图示意了载气入口管在不同的情况下在炉腔内的示意图。

为了使样品容器内的样品有很快的升温速率，因此，要求样品容器高度和厚度在能保持强度和热传导效率情况下尽量小，一般来说样品容器做成小烧杯或小坩埚形状时的尺寸为（但不限于）：外径在0.5-2.5厘米之间、高度在0.5-5厘米之间。