[实用新型]一种有机合成料液的分离纯化系统

说明书

技术领域

本实用新型针对化工领域的设备系统，涉及一种有机合成料液的分离纯化系统。

背景技术

有机合成反应是化工行业获得目标产品的一种主要方式，其反应后的反应料液体系主要由目标产品、残留的原料以及副产物组成。在工业上，如何对反应料液进行分离纯化以高效、高纯度的获得目标产品，并最大限度的对废液、废渣进行回收利用，与工业生产的效率和成本息息相关。而且，实验室的小试与工业化的大规模生产相比，后者的参数控制和反应体系的均一性控制也更难。因此，如何设计一套在工业化大规模生产中，能够对有机合成料液进行高效分离纯化的系统，最大程度的提高产品收率、纯度，并对废液和废渣进行充分的回收利用，具有巨大的产业化意义。

一个有机合成料液的分离纯化通常包括结晶和固液分离的步骤。采用的结晶设备通常为带有温控和搅拌装置的结晶罐，传统工艺通常采用初次结晶、母液加热浓缩后再次取晶的方式。由于产品在水中有较高溶解度，导致取晶率较低；同时，由于母液在加热浓缩过程中发生各类化学反应，导致其质量快速下降，从而无法继续利用，残液只能作为废水处理，即母液利用率低，废水产生量大。采用的固液分离装置通常为离心机、抽滤机、甩滤机等，操作涉及滤饼冲洗、滤液中产品流失等问题。总之，这些设备最终分离纯化获得的产品的收率和纯度，更多的取决于反应料液体系本身，且操作复杂，废液、废渣不易回收利用。

以亚氨基二乙腈的有机合成料液为例，其有机合成原理如下：

主反应：

副反应：

上述反应结束后，获得的有机合成料液体系至少包括残留的氨和羟基乙腈、亚氨基二乙腈及其副产物。要从该反应料液中分离获得亚氨基二乙腈，需要将氨转化为无机盐去除，并尽可能的对母液进行回收利用，以提高终产品收率，减少废液排放。中国授权专利CN1331844C公开了一种亚氨基二乙腈的制备工艺，其最终获得收率在90％以上，纯度在98％以上，根据其实施例可以看出，其最终收率和纯度的提升主要取决于合成反应条件的控制，最后的分离纯化操作并未对收率和纯度产生贡献作用，原因就在于其使用的是常规的分离纯化装置及方法。

基于上述现有的技术存在的缺点和需要，本实用新型对有机合成料液的分离纯化系统进行了改进。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型先提供一种能提高分离纯化效率、产品收率和纯度的有机合成料液的分离纯化系统。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：

一种有机合成料液的分离纯化系统，包括从前往后依次设置的结晶系统和固液分离系统，所述结晶系统为至少两级结晶器组成的连续结晶系统，所述结晶器之间串联连接。

进一步，所述结晶系统由混合悬浮-混合产品排出结晶器(MSMPR型式结晶器)串联导流筒结晶器(DTB结晶器或DP结晶器)组成，或者由导流筒结晶器串联混合悬浮-混合产品排出结晶器组成，或者由两个以上混合悬浮-混合产品排出结晶器串联组成，或者由两个以上导流筒结晶器串联组成。

MSMPR型式结晶器是混合悬浮-混合产品排出(Mixed Suspension-Mixed Product Removal)结晶器的简称，其特点是在其内混合完全充分，使得在结晶器内任何物料位置上晶体的悬浮密度及粒度分布都是均一的，而且从结晶器排出的产品其晶浆的悬浮密度及粒度分布也与器内相同，即在排料时对不同粒度的晶体不加选择，而有别于分级排料。本实用新型MSMPR型式结晶器的特征简图见图1。DTB结晶器是导流筒结晶器(Drabt Tube Babbled)的简称，是一种典型的晶浆内循环式结晶器。结晶过程中，溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积，是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。DTB结晶器采用了专用的搅拌桨，且温度、搅拌桨转速可调，易实现系统自控制，以适应各种物料结晶的要求，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。DP结晶器是DTB型的改进型，其导流筒外测还设有一组螺旋桨叶，使晶体平均粒度增大，生产能力提高。通过上述MSMPR型式结晶器、DTB结晶器、DP结晶器的组合对有机合成料液进行结晶分离，结晶获得的产品晶体平均粒径可达0.3mm以上，大小均匀，一致性高；同时，由于结晶质量较高，经离心机进行固-液分离后的产品，其含水量可直接达到质量指标，可省去产品干燥步骤，从而大量节约人力、物力。