[实用新型]一种色谱柱并联分析装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱分析装置，尤其适用于六氟化硫分解产物的色谱分析。

背景技术

比较成熟的六氟化硫分解产物的色谱分析流程均是采用双检测器检测模式，一般安装TCD通用型热导检测器，和硫化物检测器(例如FPD硫化物检测器)，前者用于对六氟化硫分解产物中的四氟化碳(CF₄)，CO(一氧化碳)，CO₂(二氧化碳)等物质进行检测，后者用于对氟化硫酰(SF₂O₂)，氟化亚硫酰(SF₂O)，硫化氢(H₂S)，二氧化硫(SO₂)等含硫化合物进行检测，。目前，一般采用检测器串联分析流程，即是载气带着样品经过一个定量管、色谱柱后依次进入两个检测器进行检测，但是这种流程的主要缺点是：第一，六氟化硫的拖尾情况很严重，甚至有时候会盖住其后面的小浓度组分，例如氟化硫酰；第二，同一试验条件下，出峰时间越靠后，则出峰峰型越宽，越不易检测，由于是检测器采用串联方式，样品经过高温TCD检测器(一般TCD检测器的温度达到250℃以上)后再进入硫化物检测器会导致硫化物检测器上出峰的组分峰型拓宽，定量误差较大，不利于进行痕量分析；第三，SF₆分解产物中含量最高的无疑是SF₆，如果SF₆组分在硫化物检测器中检测，它的峰高将非常高甚至超过检测器极限值(例如FPD检测器)，从而导致整个谱图不易观察小含量组分，且极不美观；第四，检测器串联甚至有的流程采用色谱柱串联的检测方式，直接导致的结果就是检测时间较长。在现有的技术上，由于在SF₆以后出峰的组分含量较小且不易和SF₆分离，一般采用二次分离的方式，即两根色谱柱(一根填充柱，一根毛细管柱)串联进行分离，但是由于两根色谱柱均在同一柱箱内，且两种柱子对柱温的要求相差很大，柱箱温度的控制难度很大，并不利于快速检测。综上，实用新型一种新型的能够快速的实现对SF₆分解产物全组分进行检测的色谱分析装置很有必要。

实用新型内容

为了解决以上问题,本实用新型提出一种色谱柱并联分析装置。

本实用新型所采用的技术方案是：

一种色谱柱并联分析装置,包括一个进样管，所述的进样管分别与第一进样阀接口Ⅴ和第二进样阀接口Ⅰ相连，所述的第一进样阀的接口Ⅱ与第一色谱柱入口相连，接口Ⅵ串联定量管I后与接口Ⅲ相连，接口Ⅳ与放空阀相连，接口Ⅰ连接载气；所述的第一色谱柱的出口与第一检测器相连；所述的第二进样阀接口Ⅱ串联定量管II后与接口Ⅴ相连，接口Ⅲ连接载气，接口Ⅳ连接第二色谱柱的入口；接口Ⅵ连接放空阀III,第二色谱柱的出口连接四通切换阀的接口I,接口Ⅱ连接放空阀IV，接口Ⅲ连接载气，接口Ⅳ连接第二检测器。

所述的第一检测器连接一个放空阀II,第二检测器连接一个放空阀V。

所述的第一色谱柱为填充柱，填料为PorapakQ；

所述第二色谱柱为Gaspro毛细管柱；

定量管Ⅰ的容积为0.5mL，定量管Ⅱ的容积为0.15mL，最大不超过0.25mL。

所述的第一色谱柱设置在第一独控柱箱内，所述的第二色谱柱设置在第二独控柱箱，可控温度范围为20℃～280℃。

所述的第一检测器为PPD氦离子检测器，或TCD热导检测器。

所述的第二检测器为PPD氦离子检测器，或FPD硫化物检测器。

所用载气均为氦气。

色谱柱并联分析装置的分析方法如下：

进样前，样品经过第一进样阀接口Ⅴ和第一进样阀接口Ⅵ进入定量管Ⅰ，再流经第一进样阀接口Ⅲ、第一进样阀接口Ⅳ从放空阀Ⅰ放空，与此同时，样品经过第二进样阀接口Ⅰ和第二进样阀接口Ⅱ进入定量管Ⅱ，再流经第二进样阀接口Ⅴ和第二进样阀接口Ⅵ从放空阀Ⅲ25放空；进样时，第一进样阀和第二进样阀同时切换，载气分别带着定量管Ⅰ和定量管Ⅱ中的样品分别进入第一色谱柱和第二色谱柱进行分别分离，第一独控柱箱和第二独控柱箱各自调整柱温至最有利于分离的最佳值；定量管Ⅰ中的样品经过第一色谱柱分离后由连接管路进入第一检测器，检测完毕的尾气经由放空阀Ⅱ放空，定量管Ⅱ中的样品经由第二色谱柱分离后经过一个四通切换阀进入第二检测器，最后由放空阀Ⅴ放空；四通切换阀切换前，样品处于放空状态，切换后进入第二检测器，可以实现SF₆组分不进入第二检测器检测。

本实用新型的工作过程如下：