[实用新型]微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化学分析仪器及测试技术领域，特别涉及一种微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置。 

背景技术

传统样品前处理方法主要有液-液萃取、固相萃取、液-固萃取、索氏抽提、超声辅助萃取、中空纤维-液相微萃取等。 

中空纤维-液相微萃取技术(Hollow Fiber-Liquid Phase Micro-extraction,HF-LPME)是一种新型的样品前处理技术。HF-LPME利用中空纤维的微孔限制、分离无效生物大分子，使其不能进入到萃取溶剂中，从而减少基质干扰，且中空纤维为一次性使用可有效避免交叉污染问题，具有溶剂用量少、净化效率高、操作简便等特点，已广泛应用于环境、生物等复杂样品的分离、萃取。然而，该技术在萃取过程中，依靠分析物以吸附或被动扩散的方式进入萃取溶液，导致平衡时间较长，且目标化合物无法从基体中快速游离出来，仅适用于环境水样的前处理。 

固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术，该技术利用目标化合物组分在两相间的分配平衡差异，从而达到使目标化合物与样品基质以及样品中的干扰物分离的效果。固相微萃取技术具有操作简单、无需溶剂、样品分析速度快、样品用量少、重现性好、易于仪器联用等特点，适用于痕量化合物的检测，但固相微萃取装置的萃取头价格昂贵，易磨损，且使用寿命有限，因此，该技术目前还未被广泛应用。 

在处理复杂基质样品或痕量目标化合物时，这些前处理技术已越来越不能 适应现代分离分析的要求，为满足人们对痕量目标化合物分离分析的要求，现有不少学者致力于这方面的研究，国内研发了一种分子印迹固相微萃取-中空纤维液相微萃取联用装置，该装置中的分子印迹固相微萃取探针以石英纤维或金属丝为底材，表面涂覆分子印迹聚合物。然而，该装置采用的是被动扩散的方式达到萃取平衡，耗时较长。国内还研发了一种微波辅助-中空纤维-液/液微萃取装置，该装置虽可有效测得牛奶中的27种抗生素化合物，但存在平行性较差这一问题，这可能是由微波和温度带来的瞬时高温所引起得中空纤维管内有机溶剂的挥发、损失而导致的。 

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置，以克服现有微萃取装置存在的微萃取平衡时间长，成本高和使用寿命短的技术问题。 

为了实现上述实用新型目的，本实用新型的技术方案如下： 

一种微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置，包括微波腔体和设置在所述微波腔体内的用于盛溶液的容器，在所述容器内设置有两端部密封的中空纤维管，且在所述中空纤维管封闭的腔体内盛装有有机萃取液和设置有固相微萃取纤维，所述固相微萃取纤维没入所述有机萃取液中。 

上述微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置利用中空纤维的微孔限制，能有效分离无效大分子，使其不能进入有机溶剂萃取相从而减少基质干扰。利用固相微萃取纤维的特性，使其管壁微孔大量吸附萃取相中的目标化合物，从而促进目标化合物持续进入到有机萃取液中，中空纤维的小分子透过性以及液-液、液-固微萃取的双重富集作用可实现对具有复杂基质样品中痕量目标化合物的同步分离、萃取、净化和富集。与此同时，与微波辅助技术联用可有效提高提取效率，加快界面间的传质速率，大大缩短微萃取的平衡时间。本实用新型装置制作成本低廉，易于操作，不仅有效简化了传统样品前处理的步骤、缩 短了微萃取时间，而且还易与后续分析仪器联用。其合于复杂基体的样品前处理，且适用于复杂基质中多类、痕量目标化合物的分离富集，具有良好的实用价值。 

附图说明

下面将结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明，附图中： 

图1为本实用新型实施例微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置的一结构示意图； 

图2为图1中A部分的放大图； 

图3为本实用新型实施例微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置的另一结构示意图； 

图4为本实用新型实施例固相微萃取纤维的1000倍SEM图； 

图5为本实用新型实施例固相微萃取纤维的5000倍SEM图； 

图6为利用本实用新型实施例微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置结合LC-MS/MS对含有抗生素分成的样品进行的平行性(稳定性)分析图； 

图7a-图7z为利用本实用新型实施例微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置结合LC-MS/MS对含有抗生素分成的样品进行微萃取和分析结果图。 

具体实施方式