[实用新型]一种用于X射线衍射测定的密封样品架

说明书

技术领域

本实用新型涉及密封样品架，特别是涉及一种用于环境敏感样品粉末X射线衍射测定时使用的密封样品架。

背景技术

目前，没有专门适用于理学粉末X射线衍射测定减少择优取向的密封样品架。现在粉末X射线衍射测定过程中，使用一种常规的玻璃或铝质样品架，样品首先加到样品槽中，再经过刮片压平后装入普通的密封塑料袋或密封塑料盒中，装调样品架进行粉末X射线衍射测定。制样过程主要存在以下缺点：①密封性差；②样品袋与样品间发生静电作用，样品易洒落；③制样过程中，样品受到外力作用易造成样品中晶体择优取向。NBS法是美国国家标准局(NBS)1971年提出的制样方法，此方法中的样品架上所开的矩形槽一直延至左侧边缘，装样时用一平玻片盖在样品槽的表面上。用夹子把两者夹住，从而在两者之间形成一段空心墙，然后使样品架倒向竖立，样品粉末自由落下而装入矩形孔所形成的空心墙内，最后放平样品架，小心地移去其上所覆盖的平玻片，样品即可进行粉末X射线衍射分析。NBS法能较好地消除样品的择优取向，但其缺点是样品架转移难度极大，试样极易洒落，尤其在配置水平测角仪的粉末X射线衍射仪上(立式装调样品架)更是如此，操作成功的概率非常小，实际应用中并不可行。另外，该样品架并没有考虑环境敏感材料的分析应用。即使先用透明胶带密封样品槽正面，但因样品槽一直延至左侧边缘，样品架厚度又有限，装完试样后再密封这个较大边缘开口的难度是比较大的。另外，基于当时的实用计算机软件技术，采用化学计量学分峰程序处理样品槽密封胶带背底信号是相当困难的。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种用于X射线衍射测定的密封样品架，用于实现样品测定过程中密封性好，最大限度地避免由于制样过程中样品挤压引起的样品中待测晶体择优取向问题，以保证粉末X射线衍射测定结果准确可靠。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，包括：加样口、样品槽、加样漏斗、密封塞；

所述样品槽开设于所述密封样品架的上半部，所述加样口设置于所述样品槽的顶端或侧面，所述加样漏斗将环境敏感样品从所述加样口加入到所述样品槽中，当所述样品槽中的环境敏感样品填满后，用所述密封塞封好所述加样口。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述密封样品架为一个长方体结构。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述加样漏斗的出料口直径小于所述加样口的直径。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述密封塞的直径等于或大于所述加样口的直径。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述样品槽的容积为1.4cm³。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述样品槽用透明胶带密封。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述密封塞为硅橡胶密封塞等。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述加样口为圆形。

所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述环境敏感样品为负载型聚烯烃催化剂。

与现有技术相比，本实用新型所达成的技术效果是：

采用先将经干燥处理的样品架的样品槽和加样口分别用透明胶带或胶塞等密封后测定背底BG(Back Ground)衍射谱图，然后在手套箱中，从顶端(或侧面)小口用漏斗加入环境敏感样品，不用施加外力，样品自然填满样品槽后，用密封塞或透明胶带等封好，在粉末X射线衍射仪样品台上装调样品密封架，然后进行粉末X射线衍射测定，采用粉末X射线衍射仪配置的数据处理系统软件中的化学计量学分峰程序处理背底BG和环境敏感试样的混合衍射谱图，因减少了择优取向并消除了分析过程中环境因素的影响，能够准确得到样品的真实衍射谱图。

本实用新型提出的具体样品架适用于理学粉末X射线衍射仪，但不仅限于此，其设计思想是通用的。

附图说明

图1是本实用新型密封样品架的示意图；

图2A、图2B是本实用新型密封样品架装填试样前后的数码照片(1300万像素)；

图3是采用本实用新型密封样品架进行一个周期(连续7天)测定负载型聚烯烃催化剂的对比衍射谱图；

在图3中显示样品连续7天测定其衍射谱图没有变化，样品槽的密封性较好。图3中最下面的图是透明胶带衍射谱图(背底BG信号)；从自下往上的第2张图开始，分别为第1、2、3、4、5、6、7天透明胶带和试样的混合衍射谱图。

其中，附图标记：