[实用新型]一种用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及多晶硅生产过程中中间产物氯硅烷杂质检测前处理装置，尤其涉及一种用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置。

背景技术

三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的一种中间产物，通过对三氯氢硅中杂质元素含量的检测分析而对整个生产工艺流程进行监控，确保整个流程持续稳定的进行，从而达到对产品质量的控制。三氯氢硅中杂质元素含量的分析属于痕量分析，技术要求较为苛刻，同时，在采样和制样过程中很容易受到污染。因此，如何在样品处理过程中降低或避免污染，更好地富集硼、磷及金属元素成为当前研究的一项难题。

根据文献调研，三氯氢硅样品的前处理方法种类较多，目前通常采用水解法和浓缩法，水解法在样品前处理过程中，耗时较长，水解过程中还会产生氯化氢等腐蚀性气体，且无法准确测出氯硅烷中磷元素的含量。浓缩法在样品溶液中加入络合剂与金属离子生成稳定络合物，如标准号GB/T29056-2012《硅外延用三氯氢硅化学分析方法杂质含量的测定—电感耦合等离子体质谱法》，此方法能在样品前处理过程中较好地富集硼、磷及金属杂质元素，但在样品处理过程中采用铂金钳锅在敞口状态下进行挥发，样品极易受到污染，且此方法仍然存在分析耗时较长、检测效果和重现性差等问题。因此，设计一种用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置是非常必要的。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种操作简单、重现性较好和避免样品污染的用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置。

为解决上述问题，本实用新型所述的一种用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置，其特征在于：该装置包括密闭装置主体、混合气体收集器、吸收塔、与所述密闭装置主体相连的样品瓶；所述密闭装置主体的一侧设有混合气体出口接口，其中部设有氮气进口接口，其内壁设有螺纹Ⅰ；所述氮气进口接口通过硅胶管Ⅰ依次连接流量计、氮气控制阀至氮气管路；所述混合气体出口接口通过硅胶管Ⅱ与所述混合气体收集器相连，该混合气体收集器的一端经混合气体进口与所述吸收塔相连；所述吸收塔的一侧设有自来水出口，其顶部设有未反应的其它气体出口，其塔内上部设有带喷啉头的自来水管线，该自来水管线外接自来水总管；所述样品瓶设有外罩。

所述样品瓶的瓶口设有螺纹Ⅱ，该螺纹Ⅱ与所述螺纹Ⅰ相匹配。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本实用新型中密闭装置主体的内壁设有螺纹Ⅰ，样品瓶的瓶口设有螺纹Ⅱ，该螺纹Ⅱ与螺纹Ⅰ相匹配，因此，螺纹丝扣连接吻合，密封性较高，避免挥发的三氯氢硅遇着空气，使大量的二氧化硅附着在样品瓶外壁（尤其是物料中低沸物含量高时，样品瓶内外壁会附有大量的结晶状物）。

2、利用本实用新型对三氯氢硅样品加热赶酸时，可避免样品再次受到污染，且样品瓶外加外罩可缩短加热蒸干时间，提高工作效率。

3、由于本实用新型中设有吸收塔，因此，挥发出的混合气体通过吸收塔水吸收处理，降低了外排混合气体中对人体和环境造成危害的气体的含量。

4、由于本实用新型中设有流量计、氮气控制阀，因此，可控制流量，实现稳定持续地提供氮气的目的。

5、本实用新型操作简单、重现性较好，可实现三氯氢硅中痕量杂质元素快速、精确的定量分析。

附图说明

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为本实用新型中密闭装置主体的结构示意图。

图中：1—密闭装置主体   11—混合气体出口接口  12—氮气进口接口13—螺纹Ⅰ 14—流量计 15—氮气控制阀  2—混合气体收集器  3—吸收塔31—混合气体进口    32—自来水出口   33—其它气体出口   34—喷啉头35—自来水管线   4—样品瓶   5—外罩  6—氮气管路。

具体实施方式

如图1、图2所示，一种用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置，该装置包括密闭装置主体1、混合气体收集器2、吸收塔3、与密闭装置主体1相连的样品瓶4。

密闭装置主体1的一侧设有混合气体出口接口11，其中部设有氮气进口接口12，其内壁设有螺纹Ⅰ13；氮气进口接口12通过硅胶管Ⅰ依次连接流量计14、氮气控制阀15至氮气管路6；混合气体出口接口11通过硅胶管Ⅱ与混合气体收集器2相连，该混合气体收集器2的一端经混合气体进口31与吸收塔3相连；吸收塔3的一侧设有自来水出口32，其顶部设有未反应的其它气体出口33，其塔内上部设有带喷啉头34的自来水管线35，该自来水管线35外接自来水总管；样品瓶4设有外罩5。