[实用新型]一种4-氨基安替吡啉的纯化装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化学试剂领域，尤其是一种4-氨基安替吡啉的纯化装置。

背景技术

4-氨基安替吡啉是常用的分析化学试剂，主要用于环境中的挥发性酚、胺、醇的测定。现阶段国标分析方法中，4-氨基安替吡啉作为显色试剂，对酚、胺、醇进行比色测定。

由于环境检测样品多属于微量和痕量级的测定，因而在比色测定中试剂空白显得十分重要，因而降低比色法测定时的试剂空白，提高测定检测灵敏度是环境检测必须解决的问题。

现有的4-氨基安替吡啉杂质含量高，而且易被空气氧化，导致产品呈红棕色粉末，作为显色剂时，严重影响了测定的灵敏度。

4-氨基安替吡啉目前常用提纯方法是用苯或二氯甲烷进行萃取，而苯和二氯甲烷都是易挥发，有毒的溶剂，提纯过程会严重影响生产者的身体健康，同时对环境也造成大的污染，用过的有害溶剂又无法处理，溶剂萃取法对4-氨基安替吡啉损失颇大，且产率低。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，本申请采用层析技术，对4-氨基安替吡啉进行纯化和脱色处理，提高了产品质量，操作过程无毒、环保。

本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案：

一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，包括高位加料罐、两个层析柱和成品罐，加料罐出液口连通连接一层析柱上端入液口连接，该层析柱下端出液口串联另一层析柱，该另一层析柱下端出液口连通连接成品罐，在所有连接管道上均安装阀 门，在两个层析柱的出液口管道上均安装取样口节门，所述层析柱上部入口端内部同轴安装分流器，层析柱下部出口端内部同轴固装筛板，筛板上表面平铺活性炭纤维布，在分流器与筛板之间的层析柱内填充填料。

而且，在层析柱顶端端盖处安装一放空阀K2和K4。

而且，所述分流器的结构为：包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱內缘，锥台下端面制有轴向通孔，为了增加液体的轴向下流，在锥台的下端端部同轴固装径向段。

本实用新型的积极效果如下：

1、本申请提供的纯化装置纯化出的4-氨基安替吡啉纯度高，降低了使用空白值，提高了检测灵敏度，更加有利于环境微量及痕量分析。

2、本纯化装置解决了萃取纯化生产过程无二次污染和排废，解决了对环境的污染问题，同时萃取后无废气、有毒辅料产出，有利于生产和检测人员的劳动保护和身体健康。

3、本纯化装置中的层析柱安装和拆卸方便，层析柱中安装分流板，有效防止物料偏流影响层析效果，且安装等操作简单、快捷，省去了4-氨基安替吡啉的预处理工序，提高了产率，节约了时间，可实现自动化和连续操作。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为层析住剖视图；

图3为图2中A部分放大示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。

一种4-氨基安替吡啉的纯化装置，包括高位加料罐1、两个层析柱2和成品罐5，加料罐出液口连通连接一层析柱上端入液口连接，该层析柱下端出液口串联另一层析柱，该另一层析柱下端出液口连通连接成品罐，在所有连接管道上均安装阀门，在两个层析柱的出液口管道上均安装取样口节门3、4。

为了缓解层析柱内的压力，在层析柱顶端端盖处安装一放空阀K2和K4。

所述固相萃取器两端制有入口和出口的中空圆柱体，上部入口端内部同轴安装分流器7，层析柱下部出口端内部同轴固装筛板10，筛板上表面平铺活性炭纤维布9，在分流器与筛板之间的层析柱内填充填料(省略填料)。

本申请所述的分流器的结构如图所示，包括一倒置锥台，锥台上开口，同轴固装在层析柱內缘，锥台下端面制有轴向通孔6，为了增加液体的轴向下流，在锥台的下端端部同轴固装径向段8。

本纯化装置的操作过程如下：

1、将高位加料罐，用吊车升至高位；

2、打开阀门K1、K3、K4、K6，关闭阀门3，打开层析柱的放空阀门K2和K4，关闭阀门K5，打开取样阀门4；

3、物料流至第一层析柱，经分流器，流过填料(硅藻土)，经下部活性炭纤维布，筛板，流经第二层析柱，第二层析柱内装硅镁铝型吸附剂，如上操作。经取样节门4取样测试合格，关闭节门4，打开放料节门K5，合格物料流至成品罐。

与以往萃取纯化技术比较，产率高、质量优，详见下表。

纯化方法 产品颜色 产率(％) 空白值 时间(h) 毒性 环境危害 二氯甲烷萃取法 黄色 68 0.045 2 有毒 污染环境 苯萃取法 黄色 68 0.049 2 有毒 污染环境 一种填料层析法 黄色 78 0.049 0.3 无 无 二种填料层析法 黄色 98 0.028 0.5 无 无