[实用新型]一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置

说明书

技术领域

    本实用新型涉及一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置，尤其涉及一种渗透汽化法精制醋酸与正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的装置，属渗透汽化膜应用领域。

背景技术

醋酸正丙酯是一种精细化工原料。作为缓和快干剂，用于弹性版印刷油墨和凹版印刷油墨，特别是用在聚烯烃和聚酰胺薄膜印刷方面。醋酸正丙酯还用作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料的溶剂。它具有轻微果实香味，因而也用于香料中。

醋酸与正丙醇酯化合成精制醋酸正丙酯的传统工艺中，将醋酸正丙酯反应工段获得的醋酸正丙酯、正丙醇、水与微量醋酸以汽相形式由塔底送入酯化塔，酯化塔塔顶蒸出的醋酸正丙酯、水，以及部分正丙醇依次进入分层器、脱水塔，精制塔，最终得到成品醋酸正丙酯。

目前，醋酸正丙酯酯化合成的常用精制工艺多采用一个分层器、一个脱水塔和一至两个精制塔。由于醋酸正丙酯、正丙醇与水会形成多元恒沸体系，采用常规精馏方法，在塔釜得到粗品醋酸正丙酯的同时，料液中的水与正丙醇将以恒沸物的形式从塔顶带出较多的醋酸正丙酯，对于整个生产工艺来说意味着工艺中料液循环量较多，粗品醋酸正丙酯的一次产率低。并且，为回用脱水塔塔顶产品中未反应的正丙醇，这股料液通常将返回至酯化釜中继续反应。但是由于这股返回料液中水与酯的存在，将不利于酯化反应的进行。部分工艺如中国专利 CN1733685A公开的《一种制备提纯醋酸丙酯的方法》中叙述了将酯化塔塔顶酯相产品使用盐水溶液萃取剂对酯相产品萃取提纯，萃取后萃余相再经过精馏塔进行连续精馏得到醋酸正丙酯产品。但该方法在有效去除酯相产品中水的同时，需增加萃取塔和萃取剂回收釜，且萃取剂的引入增加了醋酸正丙酯精制的难度。因此目前常见工艺普遍存在蒸汽消耗量大，工艺流程长，料液循环量大，操作复杂，精制难度高等问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的是：醋酸正丙酯酯化合成的精制方法中存在着的共沸物使得精馏分离难度大、产物纯度低的问题；而萃取分离工艺中的步骤复杂、需要添加新的组分、产物纯度不高的问题。提出了一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置。使用该装置，具有工艺过程简单，设备占地面积少，安全系数高，能耗低，操作简单，成品精制容易，清洁无污染的特点。

技术方案：

一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，包括如下步骤：

第1步、以醋酸和丙醇为原料，在反应釜中进行预酯化反应，得到的反应料液送入酯化塔中进行精馏分离，塔顶获得气相物；

第2步、将气相物送入渗透汽化膜分离器进行脱水后，将截留侧得到的脱水粗酯送入精馏塔中进行精制。

在一个实施方式中，所述的第2步中，气相物需要经过冷凝、分层、除去水层之后，再将有机层送入渗透汽化膜分离器。

在一个实施方式中，水层中有部分返回酯化塔；其余部分采出。

在一个实施方式中，水层中有50～80%返回酯化塔。

在一个实施方式中，在第2步中，送入渗透汽化膜分离器的原料需要先用蒸发器加热汽化之后，再将蒸汽送入渗透汽化膜分离器。

在一个实施方式中，蒸汽的温度是70～160℃。

在一个实施方式中，在第2步中，截留侧得到的脱水粗酯不经过冷凝直接进入精馏塔。

上述的脱水粗酯的温度是60～150℃。

上述的脱水粗酯的含水量控制在0.01～2 wt.%。

在一个实施方式中，第2步中，将渗透汽化膜分离器的渗透液冷凝后进行分层，分得的有机相再送入第2步中的渗透汽化膜分离器进行分离。

渗透汽化膜分离器的料液侧的表压为0～0.4 MPa；渗透侧与真空系统相连，渗透侧绝压为100～4000 Pa。

在一个实施方式中，所述的渗透汽化膜分离器中使用的是优先透水膜，可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜，最优是分子筛膜。

渗透汽化膜分离器是由1～200个渗透汽化膜分离器串联、并联或混联连接。

在一个实施方式中，精制塔得到的塔顶恒沸物返回至反应工段参与反应。

根据本实用新型的另一个方面，一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置，包括有酯化釜、酯化塔，在酯化釜的顶部通过管路连接于酯化塔的塔釜，酯化塔的顶部连接于渗透汽化膜分离器的截留侧的入口，渗透汽化膜分离器的截留侧的出口连接于精制塔。

酯化塔的塔釜也有设置有另一条管路连接于酯化釜。

酯化塔的顶部先通过冷凝器连接于分层器，分层器的底部再连接于酯化塔，分层器上还设置有管路连接于渗透汽化膜分离器的截留侧的入口。