[外观设计]一种金属氧化物纳米带的制备方法有效

专利信息
申请号: 201430514226.4 申请日: 2015-03-18
公开(公告)号: CN104724754A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 任凤章;刘玉亮;敖宁;赵旭;吴文斌;徐申生;王俊鹏;徐春花 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C01G23/047 分类号: C01G23/047;C01G9/03;C01G3/02;C01G37/02;C01G53/04;B82Y30/00
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 罗民健
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 氧化物 纳米 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种金属氧化物纳米带的制备方法。

背景技术

一维金属氧化物纳米结构,如纳米线,纳米棒,纳米管或纳米带,是制备纳米器件的关键部件。特别是纳米带可用于制备沿纳米带方向的功能器件,如制备场效应晶体管来研究纳米金属氧化物的半导体性能和气体感应器性能。

采用在高温下蒸发金属氧化物粉末的方法,半导体金属锌,锡,铟,镉氧化物纳米带已经被成功地合成。纳米带宽度为30到300纳米,厚度为50到30纳米,长度达几毫米。此种金属氧化物纳米带的制备方法存在工艺复杂、制备温度高和成本高等缺点,所制备的金属氧化物纳米带是单晶体。

发明内容

本发明的目的是提供一种金属氧化物纳米带的制备方法,所制备的金属氧化物纳米带的厚度可控,制备工艺中所需温度低,设备低廉,工艺简单,成本低,制得的金属氧化物纳米带为多晶体。

为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种金属氧化物纳米带的制备方法,该方法先利用模板溶液在结晶基体上结晶生成条状模板,再采用真空镀膜工艺将金属镀到条状模板上,然后将条状模板用溶剂溶解去除,得到独立的金属纳米带,最后将金属纳米带在含氧气氛中进行氧化处理,即得到金属氧化物纳米带。

所述的模板溶液可采用草酸的水或酒精溶液,或者其他室温下为固态弱酸的溶液,如柠檬酸、山梨酸、酒石酸或者丁二酸的水或者乙醇溶液。所述的结晶基体为不与所述模板溶液起明显化学反应的单晶材料,如单晶硅片或者单晶氧化铝片等。条状结晶物模板形成的原理是:当模板溶液的溶剂挥发时,作为溶质的固态弱酸从其溶液中结晶,结晶基体采用单晶材料,这样,为降低能量,结晶的固态弱酸与基体间有一定的位向关系而形成条状固态弱酸,得到模板。

模板溶液以草酸溶液为例,本发明的具体方法包括如下步骤:

(1)、将草酸溶于水或者酒精中得草酸溶液,草酸溶液的质量浓度为5%至过饱和。

(2)、将结晶基体(即单晶硅片或者单晶氧化铝片)放入丙酮中超声波清洗,取出后用无水酒精冲洗干净,将清洗干净的结晶基体放入草酸溶液10分钟到5天后,取出自然晾干,则在结晶基体上得到条状草酸。

(3)、以结晶基体上得到的条状草酸为模板,在真空中镀金属。真空中镀金属的方法可以是磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发等。

(4)、将草酸模板上镀有金属的结晶基体放入水、乙醇或者其他可溶解草酸的各种溶剂中,溶解掉草酸模板,得到独立的金属纳米带。

(5)、将金属纳米带在含氧气氛中进行氧化处理,即得到金属氧化物纳米带。氧化温度越高,氧化速度越快,由于金属纳米带厚度很薄,可控制在纳米级,所以氧化温度较低,如200~500℃,氧化时间为5~30min。

本发明的方法,从原理上讲,在空气中能与氧起反应形成金属氧化物的金属都可采用此方法来制备其氧化物纳米带,如锌、钛、铁、铬、铜、镍等金属。

有益效果:本发明制备工艺中,先是以结晶物为模板,采用真空镀膜技术将金属镀到结晶物模板上,并通过将模板溶解而得到独立的金属纳米带,然后,对得到的金属纳米带进行氧化处理从而最终得到金属氧化物纳米带。该工艺中,采用结晶物为模板克服了在普通基体上镀膜后金属膜很难从基体上脱落的问题,从而最终得到了独立的金属氧化物纳米带。因为独立的纳米带不是依附在一个支撑体上,因此便于对其性能进行研究。

本发明制备的独立的金属氧化物纳米带可用于制备微米/纳米器件,或作为研究纳米材料性能的样品。金属氧化物纳米带的厚度可由真空镀膜工艺进行控制,且具有制备温度低,所需设备价格低廉,成本低,工艺简单,易于控制生产条件等优点。

附图说明

图1为实施例1中使用的商用草酸粉末扫描电镜(SEM)照片。

图2为实施例1中在单晶硅片侧面生长的草酸模板的扫描电镜(SEM)照片。

图3为实施例1中在单晶硅片表面生长的草酸模板的扫描电镜(SEM)照片。

图4为实施例1所得的钛纳米带的透射电镜形貌像。

具体实施方式

实施例1

配制浓度为5%的草酸溶液:用电子天平称取5g固体草酸放入小烧杯中,然后量取95ml的去离子水加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌至固体消失。

清洗单晶硅片:将切好的单晶硅片放入烧杯中,加入丙酮,超声波清洗5分钟,取出后用无水酒精冲洗干净,使其自然晾干。

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