[发明专利]碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法有效
申请号: | 201480002312.4 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN104603057B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 田仁局;曹昇范;吴明焕;张旭 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00;C01G49/00;C01B25/45 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司11219 | 代理人: | 金龙河,穆德骏 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳涂敷 磷酸 纳米 粉末 制备 方法 | ||
1.一种碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,包括:
步骤(a),在非水甘油溶剂中放入锂前体、铁前体及磷前体来制备非水混合溶液;
步骤(b),向反应器内投入所述非水混合溶液并进行反应来制备非晶质的磷酸铁锂纳米种子,所述磷酸铁锂纳米种子的粒径为50nm以下;以及
步骤(c),对所制备的所述磷酸铁锂纳米种子进行热处理来制备粒子的一部分表面或整个表面涂敷有碳的磷酸铁锂纳米粉末,
其中在10巴以下的压力条件下进行所述步骤(b)。
2.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,在所述步骤(b)中制备的纳米种子粒子经过选自冷却步骤、清洗步骤及干燥步骤中的一种以上的步骤。
3.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,还包括在所述步骤(a)、步骤(b)或步骤(c)中添加用于碳涂敷的有机化合物的步骤。
4.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,在甘油的沸点以下的温度下进行所述(b)步骤。
5.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)在120~290℃的温度范围内进行0.1~24小时。
6.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)在150~290℃的温度范围内进行0.1~5小时。
7.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,一部分甘油溶剂在粒子表面上形成碳涂层。
8.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)在400~900℃的温度范围内进行0.5~5小时。
9.根据权利要求2所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,在所述清洗步骤中,依次使用丙酮和甲醇来进行清洗。
10.根据权利要求2所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述干燥步骤在20~160℃的温度范围内进行2~40小时。
11.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述锂前体为选自由醋酸锂二水合物、氢氧化锂一水合物、氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂、磷酸锂十二水合物及草酸锂组成的组中的一种或两种以上的混合物。
12.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述铁前体为选自由柠檬酸铁、柠檬酸铁水合物、硫酸亚铁七水合物、草酸亚铁二水合物、乙酰丙酮铁、磷酸铁二水合物及氢氧化铁组成的组中的一种或两种以上的混合物。
13.根据权利要求1所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述磷前体为选自由磷酸铵三水合物、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵及磷酸组成的组中的一种或两种以上的混合物。
14.根据权利要求3所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,所述有机化合物为选自由葡萄糖、蔗糖、半乳糖、果糖、乳糖、淀粉、甘露糖、核糖、己醛糖、己酮糖及它们的组合组成的组中的一种或两种以上的混合物。
15.根据权利要求3所述的碳涂敷磷酸铁锂纳米粉末的制备方法,其特征在于,以在所述步骤(b)中制备的磷酸铁锂纳米种子的总重量为基准,添加0.1~5重量百分比的所述有机化合物。
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