[发明专利]水分吸附剂及其制造方法有效
申请号: | 201480004347.1 | 申请日: | 2014-01-08 |
公开(公告)号: | CN104994934B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 渡边高行;本明纮;三岛拓也;佐野聡;植木明 | 申请(专利权)人: | 宇部材料工业株式会社 |
主分类号: | B01D53/28 | 分类号: | B01D53/28;B01J20/04;B01J20/30;H01L51/50;H05B33/04;H05B33/10 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水分 吸附剂 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明是关于一种水分吸附剂及其制造方法。更详细而言,是关于一种尤其是作为有机EL组件用较为有用的以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分的水分吸附剂及其制造方法。
背景技术
用于有机EL组件的有机发光材料有因水分而劣化,寿命变短的问题,自先前以来,为了吸收于有EL组件制造时残留于组件内的水分或自外部渗入的水分而配置吸湿性材料(吸水剂)。
吸水剂由于要求密封后迅速吸附水分,故而使用有氧化钡或氧化锶、或者加快水分吸附速度的氧化钙。并且,加快水分吸附速度的氧化钙例如如专利文献1所揭示,可通过于减压条件下烧成氢氧化钙而获得。
专利文献1:日本专利第4387870号公报。
发明内容
然而,如专利文献1所记载的经减压烧成而得的氧化钙具有如下问题:(1)制造必需真空烧成炉,故而为高成本;(2)由于为强碱性,故而于填充于树脂等有机高分子材料而使用的情形时,有切断高分子的键的问题,仅可用于氟树脂等一部分树脂;(3)氧化钙为亲水性,故而不易填充至疏水性的树脂等有机高分子材料。
先前,作为解决这些(2)及(3)的问题的方法,已知有利用脂肪酸等疏水性的表面处理剂涂布粒子表面的方法,但关于有机EL组件等的用途,有若进行疏水性涂布则吸湿速度低降低,原本的作为吸湿剂的性能降低的问题。
本发明是鉴于上述问题而成的,其目的在于提供一种可以低成本制造、具有较高的分散性及疏水性且吸湿速度不降低的水分吸附剂及其制造方法。
本发明人等为了达成以上的目的而致力进行研究,结果发现:表面存在非质子性极性溶剂的较薄的液层的氧化钙粒子可抑制凝集而将分散性保持得较高,具有疏水性与较高的吸湿速度而具有作为填充于高分子材料的干燥剂所较佳的功能,从而完成本发明。即,本发明是关于一种水分吸附剂,其特征在于:其以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。
又,本发明人等发现:通过于非质子性极性溶剂存在下粉碎氧化钙,可获得微粒化而提高活性、且具有疏水性、吸湿性优异的氧化钙粒子,从而完成本发明。即,本发明是关于一种水分吸附剂的制造方法,其特征在于:对氧化钙于非质子性极性溶剂存在下进行干式粉碎。又,本发明是关于一种水分吸附剂的制造方法,其特征在于:对氧化钙于非质子性极性溶剂存在下进行湿式粉碎后,进行固液分离及/或干燥。
如以上所述,根据本发明,可提供一种可以低成本制造、具有较高的分散性及疏水性且吸湿速度不降低的水分吸附剂及其制造方法。
具体实施方式
本发明的水分吸附剂的特征在于:其以表面具有非质子性极性溶剂层的氧化钙粒子为主成分。非质子性极性溶剂层存在于该氧化钙粒子表面,例如可列举:丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二口咢烷、六甲基磷酸三胺(hexamethylphosphotriamide)、乙二醇二甲醚、丙腈、甲基乙基酮、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、N-甲基吡咯烷酮等的层,尤其是可优选地使用N-甲基吡咯烷酮的层。于本发明的水分吸附剂中,非质子性极性溶剂层的厚度可如下述数学式1般进行定义,优选为0.2~5nm。
[数学式1]
又,本发明的水分吸附剂的BET比表面积优选为1~100m2/g,更优选为5~100m2/g,进而优选为10~60m2/g。若BET比表面积过小,则水分吸附速度变慢,故而不佳,若过大,则水分吸附速度过快,变得难以操作而不理想。又,平均粒径优选为0.05~10μm,更优选为0.2~5μm,进而优选为0.5~3μm。若平均粒径过小,则吸附速度过快,变得难以操作而不理想,若过大则于涂布或用作填充物时外观变差而不理想。
作为表现本发明的水分吸附剂的功能的机制,认为存在于氧化钙表面的非质子性极性溶剂层的极性赋予吸湿性及与氧化钙的亲和性,非质子性赋予对树脂的相溶性(溶解树脂)。认为非质子性极性溶剂层与例如在氧化钙表面涂布烷氧化物层的情形不同,由于其并不引起“烷氧化物水解而分解成水与醇,因醇与氧化钙的反应而生成烷氧化物”等反应,故而可发挥比伴随有上述反应的涂布高的吸湿性。于本发明的水分吸附剂中,作为吸湿性的评价,例如可根据120分钟后(温度24℃、相对湿度55%)的水分吸附剂的重量增加率进行评价,上述重量增加率优选为10%以上,进而优选为10~30%。
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