[发明专利]用于挥发性化合物的干燥熔融涂布法和制剂

说明书

背景技术

可以将挥发性化合物例如1-甲基环丙烯(1-MCP)囚禁在环糊精中，所得产物在1-MCP的情况下是称为高活性成分产品(或简称为HAIP)的复合物。HAIP平均包含浓度为4.5％的1-MCP。HAIP是由因为它们的较大尺寸(长度为至多100-150μm)而无法悬浮的长晶体构成。但是，某些空气研磨的产品可以按约3-5μm(微米)的平均粒度产生。

因为HAIP当与水接触时迅速释放1-MCP，产生可以水箱混合的制剂显然是存在挑战的。同样，从安全角度看，在封闭的空间中(即，密封的水箱)在高于13,300ppm的浓度阈值释放可燃的1-MCP是有问题的。因此明智的是(出于安全和法律考量)，当在搅拌的箱中混合时，1-MCP在历时4至6小时的时间段以典型的施用速率释放，不应该超过其可接受的可燃性界限的25％。可以预计，1-MCP在历时4小时的时间段在水中的释放速率接近于20％应该可以满足基于施用速率的该标准。

尝试了其中产品包封在液体或固体基质(使用各种方法获得)的很多方法，但是鲜有成功。因此，仍需要开发挥发性化合物例如1-MCP的新型制剂，其可以通过箱喷雾施用模式施用。

发明内容

本发明基于以下出乎意料的结果，使用熔融法得到的干燥涂布的颗粒，其中分散的熔融聚合物芯(例如包含分散的HAIP的线型聚酯二醇)可以在周围的疏水粉末中有效地聚集成珠状。一种良好的涂布粉末确定为有机粘土。二氧化硅涂层当与粘土涂层组合时也可同样有效。使用提供的涂层，本发明能够使用简单的研磨和筛分方法产生稳定的粉末，其具有例如约20％的HAIP含量。提供的制剂可以在搅拌条件下在历时4小时的时间段内释放少于25％的1-MCP。

一方面，提供了用于涂布颗粒的干燥熔融方法。方法包括(a)提供熔融的芯树脂；(b)将所述熔融的芯树脂与活性成分颗粒混合以产生混合物，其中所述活性成分包含挥发性化合物；和(c)将步骤(b)的混合物与至少一种涂布材料的颗粒混合以产生涂布的产品。

在一种实施方式中，方法进一步包括：将步骤(b)的混合物研磨成具有设定尺寸的粉末；和使所述混合物再熔融。在进一步的实施方式中，设定尺寸为50μm至300μm。在另一种实施方式中，设定尺寸为100μm至250μm。在另一种实施方式中，设定尺寸为150μm至250μm。

在另一种实施方式中，方法进一步包括：将所述涂布的产品冷却以形成涂布的固体颗粒。在另一种实施方式中，方法进一步包括：通过筛分回收所述涂布的产品或涂布的固体颗粒。

在另一种实施方式中，芯树脂选自聚酯，聚醚，环氧树脂，异氰酸酯，有机胺，乙烯乙酸乙烯基酯共聚物，天然或合成蜡，及其组合。在另一种实施方式中，芯树脂包括线型聚酯二醇。在另一种实施方式中，芯树脂的熔点为约50℃至100℃。在另一种实施方式中，芯树脂的熔点为约50℃至70℃。在另一种实施方式中，芯树脂的熔点为约50℃至60℃。

在另一种实施方式中，活性成分颗粒包含环丙烯分子复合物，且环丙烯分子复合物包含环丙烯化合物和分子包封剂。在另一种实施方式中，挥发性化合物包括环丙烯化合物。在另一种实施方式中，分子包封剂选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精，及其组合。在另一种实施方式中，分子包封剂包括α-环糊精。

在另一种实施方式中，环丙烯化合物具有下式：

其中R是取代或未取代的烷基、烯基、炔基、环烷基、环烷基烷基、苯基或萘基；其中所述取代基独立地为卤素、烷氧基、或取代或未取代的苯氧基。

在进一步的实施方式中，R是C_1-8烷基。在另一种实施方式中，R是甲基。

在另一种实施方式中，环丙烯化合物具有下式：

其中R¹是取代或未取代的C₁-C₄烷基、C₁-C₄烯基、C₁-C₄炔基、C₁-C₄环烷基、环烷基烷基、苯基或萘基；R²、R³和R⁴是氢。