[发明专利]用于控制不期望聚合反应的聚合反应抑制剂的在线监测

权利要求书

1.一种监测和控制基于乙烯基的单体中的基于硝基氧的聚合反应抑制剂的方法，所述方法包括：

在所述基于乙烯基的单体中提供一定剂量的所述基于硝基氧的聚合反应抑制剂；

基本上实时地测量所述基于硝基氧的聚合反应抑制剂的残留浓度；以及

响应于所测量的残留浓度提供优化剂量的所述基于硝基氧的聚合反应抑制剂，

基于所测量的残留浓度来评估所述基于乙烯基的单体中不期望聚合反应的程度，和基于所测量的残留浓度来评估共同给料的缓聚剂和/或抗氧化剂对不期望聚合反应的程度的影响，其中所述共同给料的缓聚剂和/或抗氧化剂中的至少一种是非基于硝基氧的，

所述的方法还包括：

提供快速流动取样回路，其中在所述快速流动取样回路之后测量所述基于硝基氧的抑制剂的所述残留浓度，并且

其中在所述快速流动取样回路之后存在连续搅拌釜反应器和用于向所述连续搅拌釜反应器中提供所述优化剂量的所述基于硝基氧的抑制剂的设备，并且其中由所述连续搅拌釜反应器的内容物来测量所述基于硝基氧的抑制剂的所述残留浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在基本上连续的基础上测量所述残留浓度。

3.根据权利要求1所述的方法，其中使用以下中的至少一种来评估所述不期望聚合反应的程度：电子自旋共振光谱仪、气相色谱仪、气相色谱-质谱仪、液相色谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪、X射线荧光仪、原子吸收仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、近红外光谱仪、拉曼光谱仪、荧光计、浊度计、动态光散射仪、蒸发光散射仪和滴定仪。

4.根据权利要求1所述的方法，其中使用以下中的至少一种来评估所述共同给料的缓聚剂和/或抗氧化剂的影响：电子自旋共振光谱仪、气相色谱仪、气相色谱-质谱仪、液相色谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪、X射线荧光仪、原子吸收仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、近红外光谱仪、拉曼光谱仪、荧光计、浊度计、动态光散射仪、蒸发光散射仪和滴定仪。

5.根据权利要求1所述的方法，其中确定所述优化剂量以便在所述基于乙烯基的单体的制造和纯化过程中控制所述基于乙烯基的单体的不期望聚合反应。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述基于硝基氧的聚合反应抑制剂包括2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所测量的残留浓度为1ppb至10,000ppm。

8.一种用于监测和控制基于乙烯基的单体中的不期望聚合反应的系统，包括：

快速流动取样回路；以及

与所述快速流动取样回路连接的控制模块，所述控制模块能够控制样品调节并基本上实时地测量所述基于乙烯基的单体中基于硝基氧的聚合反应抑制剂的残留浓度，

其中在所述快速流动取样回路之后存在连续搅拌釜反应器，并且其中所述控制模块能够测量所述连续搅拌釜反应器中的所述基于硝基氧的抑制剂的残留浓度，

其中所述控制模块控制进入单体处理塔的基于硝基氧的抑制剂和非基于硝基氧的抑制剂两者的初始剂量，测量所述快速流动取样回路中的基于硝基氧的抑制剂的残留浓度，这提供了非基于硝基氧的抑制剂残留的间接测量，并基本上实时地向单体处理塔中提供优化剂量的基于硝基氧的抑制剂和非基于硝基氧的抑制剂两者；或者

所述控制模块与所述连续搅拌釜反应器连接，所述控制模块控制进入单体处理塔的非基于硝基氧的抑制剂的初始剂量，并收集进入所述连续搅拌釜反应器的样品滑流，其中所述连续搅拌釜反应器将样品滑流与一定剂量的基于硝基氧的抑制剂合并，然后，所述控制模块测量在离开所述连续搅拌釜反应器的样品滑流中的基于硝基氧的抑制剂的残留浓度，这提供了在处理流中非基于硝基氧的抑制剂残留的间接测量，并基本上实时地向处理流中提供优化剂量的非基于硝基氧的抑制剂。

9.根据权利要求8所述的系统，还包括与所述控制模块连接的基于硝基氧的聚合反应抑制剂计量泵，其中所述控制模块选择性地激活所述基于硝基氧的聚合反应抑制剂计量泵，以便在所述基于乙烯基的单体的制造和纯化过程中控制所述基于乙烯基的单体的不期望聚合反应。

10.根据权利要求8所述的系统，还包括非基于硝基氧的缓聚剂计量泵。