[发明专利]ZnO‑Al2O3‑MgO溅射靶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及ZnO-Al₂O₃-MgO溅射靶。该材料在下文中也被称为ZAMO。

另外，本发明涉及用于制备ZnO-Al₂O₃-MgO溅射靶的方法，其包括以下步骤：混合包含Al₂O₃、ZnO和MgO或者这些物质的前体的原料组分的粉末；以及烧结所得粉末混合物，从而获得所述溅射靶，其中所述混合步骤包括在液体中混合所述原料组分的粉末。

背景技术

EP 1887100B1公开了一种ZAMO材料及其制备。该材料是采用粉末冶金方法通过干混多种单独的氧化物得到。其提出在1000℃下预煅烧两种单独的氧化物的混合物，最后加入第三种氧化物进行压型，随后对该靶材进行烧结。

这种方法的主要缺点是氧化物分布不均匀以及存在相当数量的Al₂O₃和MgO的单相。有时甚至要在球磨机中进行两次干混，这将导致显著量的来自于研磨介质的杂质。

这使得获得具有3N质量或更好质量的纯靶材是不可能的，并且对层的性能产生严重的后果，尤其是半透明性。例如，ZAMO 88/1.5/10.5原子％的电阻为至少30mOhm·cm，如35mOhm·cm。

另一种通过水基浆料和湿磨制备具有小晶粒尺寸的ZnO-Al₂O₃-MgO(ZAMO)陶瓷的方法，由于从MgO中溶出的Mg²⁺离子的溶解度而导致出现问题。这些Mg²⁺使得各颗粒周围的双电层不稳定。因此，无法实现浆料中单独氧化物颗粒的良好抗絮凝作用。

可以通过EP 2514851A1中公开的用于制备Al-Mg-Ga-Zn氧化物溅射靶的方法避免这一问题。所述溅射靶的制备包括：在乙醇中将起 始氧化物粉末湿磨至平均粒径<0.4微米、干燥所述粉末、以及真空下在石墨模具中进行热压。所得溅射靶具有6mOhm·cm(各自2mOhm·cm)的电阻。虽然Ga₂O₃的份额低于0.1重量％，但是该低含量足以由所述溅射靶得到透明膜，其加热后在潮湿气氛中仍保持低电阻率。

US 2009/101493A1公开了一种Mg-Zn氧化物溅射靶，其可以额外地含有氧化镓和/或氧化铝。镁的份额是2-30原子％，Ga₂O₃/Al₂O₃的份额为3.2至6.5原子％。通过烧结方法制备所述靶材。起始粉末经过精细的研磨(<1微米)，并且与粘合剂一起加工成颗粒，然后将其压制成成形体并进行烧结。所得靶材由Al/Ga和Mg在ZnO中的完全固溶体构成。在XRD图中既看不到MgO相，也看不到MgAl₂O₄混合相。所述靶材的电阻为约1mOhm·cm。

US 2012/0153237A1描述了一种基于ZnO和其他组分的压敏电阻组合物，所述其它组分是以含Ca和含Mg化合物的形式存在，其适宜于降低该压敏电阻材料的介电常数。该文献提到，含镁的添加剂为MgO或MgCO₃。这两种化合物在ZnO晶体基质中表现出高的溶解度，从而能够获得ZnO的固溶体。

技术目标

然而，完美的抗絮凝是很好地分散氧化物混合物以及研磨工艺的先决条件，这是制备ZAMO的情况所要求的。这是为了保证均匀的氧化物分布。

因此，通过避免仅含单一不导电氧化物以实现顺利的溅射行为是人们所期望的，尤其是在由这样的溅射靶生产均匀光学层需要满足更严格要求的情况下更是如此。由于电弧作用，溅射靶中单一氧化物的富集是不利的，其结果是造成择优溅射和不均匀溅射层。

使用精细研磨的粉末作为起始材料需要充分的研磨过程，这涉及时间和金钱，并且不可避免地造成磨损，这种磨损可能将杂质带入粉末中。

因此，本发明的目的是提供一种具有3N或更高品质的高纯度 靶，其适合用于生产满足高质量要求的均匀的光学层。

此外，本发明的目的是提供一种适合于廉价地制造溅射靶的方法。

发明内容

从上述的方法实现本发明的目的，对于该方法，所述原料粉末在所述液体中的最大溶解度小于200mg/kg，其中所述液体包含水，MgCO₃粉末用作MgO的前体组分。