[发明专利]用于液体与气体的连续反应的装置和方法

说明书

本发明涉及一种用于液体与气体的连续反应(尤其用于氢化、氧化或乙酰化，例如，用于通过二硝基甲苯的氢化制备二氨基甲苯)的环路文丘里管反应器类型的装置。本发明还涉及一种用于液体反应物与气体反应物在所述装置内连续反应的方法。在本发明的装置中，借助于布置在热交换器下面的导流盘实现反应器内的内部循环流动的导流。

本发明涉及一种用于液体与气体的连续反应(尤其用于氢化、氧化或乙酰化，例如，用于通过二硝基甲苯的氢化制备二氨基甲苯)的环路文丘里管反应器类型的装置，以及一种用于液体反应物与气体反应物在所述装置内连续反应的方法。在本发明的装置中，借助于布置在热交换器下面的导流盘(Umlenkwanne)实现对反应器内的内部循环流动导流。

在许多化学方法中，气体-液体质量转移和热量排除性能是速率决定步骤。因此，通过相应的硝基化合物与氢气的反应在工业上广泛制备芳香族一元胺和/或多胺时,释放相当大量的热量。这同样适用于许多其他氢化、氧化或乙酰化。用于改善热量排除性能的措施本身是从现有技术已知的。

EP-A-634391描述了一种用于芳香族多硝基化合物的氢化的方法，其中使用具有喷射器的环路文丘里管反应器(具有文丘里管喷嘴的环路反应器)。实施该方法的方式是基于特定条件(诸如，精确地再循环体积比、能量输入、精确设定的氢气体积流动)，借助于此方式，首先，避免了副产物，其次，释放的热量可以被用于生成蒸汽。在此方法中，用于排除环路反应器外部、喷射器内以及反应器内的反应热量的热交换器的布置可能导致局部过热同时立即开始次级反应(诸如，环氢化、氢解裂解反应和占据催化剂表面的高分子量的焦油状产物的形成)。此外，由于具有相当低的热量转移性能的小容量漩涡和大容量漩涡的随机发生，因此，在喷射器外部的反应器容量内建立与流动和停留时间行为相关的纯泡罩塔特性。实际上，在此方法中未实现氢化产率、氢化选择性以及时空产率的显著增加。此外，整个反应混合物的泵循环使催化剂经受强机械应力，这进而导致催化剂的工作寿命缩短。

因此，在WO00/35852中提出了特别适合于排除反应热量的反应器，具有内部循环流动和外部循环流动(被称为内部环路和外部环路)的反应器，所述反应器被配置为在其上端具有驱动射流喷嘴的竖直直立的装置，经由外部环路从反应器的底部除去的反应混合物通过该驱动射流喷嘴被喷射到反应器的上区域中，且随后流动到在该反应器的纵向方向上布置的中央插入式管内，从上部向下流经此且再次在插入式管的外部以内部环路运动向上流动。提出反应器内部的场管用于反应热量的排除。

众所周知的场管热交换器是具有一束平行双壁管的热交换器，其中外管的在反应器空间内突出的端部被封闭且内管的相应端部被打开以使得冷却介质经由布置在反应器空间外部的供给空间流动到内管中且经由内管和外管之间的空间以及排放空间流出。它们的特性在于，具有高的热量转移面积与反应空间的体积比且因此特别适合于排除释放的反应热量。

EP-A1140349公开了一种用于气体-液体反应或气体-液体-固体反应的反应器，该反应器具有一个高圆柱形空间、一个布置在反应器的上区域中的向下定向的射流喷嘴、以及一个布置在反应器的下区域中的排出口(Abzug)，其中经由该射流喷嘴供给起始材料和反应混合物，经由该排出口除去反应混合物且借助于泵经由一个外部回路将反应混合物传回至该射流喷嘴。同心导引管大体在除反应器的端部以外的反应器的整个长度上延伸，且具有的横截面面积在反应器的横截面面积的1/10至1/2的范围内，其中该同心导引管被布置在反应器内。

然而，已经发现在根据现有技术的反应器中可能发生硝基芳香化合物的含量增加，特别是在向外部环路过渡处(即，在反应器出口附近)的内部环路以下的流中。

根据现有技术的上述反应器和相应的方法尤其具有的缺点是，当它们被设计成用于大循环容量时，它们导致短回路流，该短回路流不期望地导致来自反应器的流在未通过该反应器内的反应所必须的距离的情况下进入外部循环流动内。因此，在液体反应物离开反应器之前，液体反应物的浓度未明显减小。