[发明专利]用于制备多孔的或细粒的固体无机材料的方法

权利要求书

1.一种用于制备表面用至少一种有机物质修饰的多孔的或细碎的固体无机材料的方法，包括用有机液体在超临界条件下处理，所述有机液体为至少一种活性有机物质和至少一种惰性有机物质的混合物，所述活性有机物质可与无机材料的原子形成化学键并具有至少一种选自羟基、羧基、碳酸酯基以及键合至磷原子上的氧原子的活性官能团，其中所述混合物具有比活性有机物质的临界点更低温度和/或更低压力下的临界点。

2.权利要求1的方法，包括下述步骤:

a)提供无机材料的水凝胶，

b)通过用无水有机液体处理水凝胶来去除水以及

c)在超临界条件下在有机液体的存在下干燥处理过的水凝胶。

3.权利要求2的方法，其中所述固体无机材料为气凝胶。

4.权利要求2或3中任一项的方法，其中去除水之前用水或稀的无机碱水溶液冲洗来释放水凝胶的离子成分。

5.权利要求2至4中任一项的方法，其中通过用无水有机液体在亚临界条件下处理水凝胶来去除水。

6.权利要求1的方法，包括下述步骤：

a')提供具有未修饰表面的细碎的固体无机材料以及

b')用有机液体在超临界条件下处理步骤a')中提供的材料。

7.权利要求6的方法，其中所述细碎的固体无机材料的结构为，在至少一个空间方向上的材料厚度M不大于1000nm，尤其为2至500nm，以及作为整体结构在至少一个空间方向上的尺寸为材料厚度M的至少5倍、尤其是至少10倍。

8.权利要求7的方法，其中整体结构在至少一个空间方向上的尺寸为10μm至10cm。

9.权利要求6至8中任一项的方法，其中所述固体无机材料选自

i.空心球，其球壳的厚度不大于100nm且尤其为2至50nm，并且其球直径与球壳厚度的比至少为5；

ii.纤维，其纤维厚度不大于1000nm，尤其是50至500nm，并且长宽比为至少50，尤其是至少100；

iii.片状体，其厚度不大于100nm并且直径与厚度的比为至少5，尤其是至少10；以及

iv.颗粒的附聚物，其平均粒径不大于100nm，尤其是2至80nm，无机材料的体积比为1至20体积％，基于附聚物的总体积计。

10.前述权利要求中任一项的方法，其中所述固体无机材料选自金属氧化物和半金属氧化物。

11.权利要求10的方法，其中所述固体无机材料包含90至100重量％的量的至少一种选自二氧化硅、氧化锌、氧化锡(IV)、氧化钛(IV)和氧化铝的氧化物作为主要成分，基于固体无机材料的总重量计。

12.前述权利要求中任一项的方法，其中所述活性有机物质选自C₁-C₆链烷醇、C₁-C₆链烷羧酸、C₂-C₆链烷多元羧酸、C₂-C₆链烷多元醇、C₂-C₄碳酸亚烷酯，以及它们的混合物。

13.前述权利要求中任一项的方法，其中所述活性有机物质选自C₁-C₄链烷醇、至少两种C₁-C₄链烷醇的混合物以及至少一种C₁-C₄链烷醇与至少一种其他的选自C₂-C₆链烷多元醇、C₂-C₄碳酸亚烷酯和C₂-C₆链烷多元羧酸的活性有机物质的混合物。

14.前述权利要求中任一项的方法，其中所述惰性有机物质具有比活性有机物质更低的临界温度和/或更低的临界压力。

15.前述权利要求中任一项的方法，其中所述惰性有机物质的临界温度为20至300℃，尤其为100至250℃。

16.前述权利要求中任一项的方法，其中所述惰性有机物质的临界压力为20至80巴，尤其为20至50巴。