[发明专利]琥珀酸酯的制备方法在审
申请号: | 201480019002.3 | 申请日: | 2014-12-02 |
公开(公告)号: | CN105073705A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 马丁·卢卡斯·斯米特;伊恩·坎贝尔;格雷厄姆·里德;保罗·戈登;克里斯多弗·费尔库桑 | 申请(专利权)人: | 约翰逊·马泰·戴维技术有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08 |
代理公司: | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人: | 王达佐;洪欣 |
地址: | 英国*** | 国省代码: | 英国;GB |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 琥珀酸 制备 方法 | ||
1.从生物琥珀酸原料生产琥珀酸二烷基酯的方法,其包括以下步骤:
(a)将生物琥珀酸供应至位于或邻近在能够酯化所述琥珀酸的温度和压力下运行的反应蒸馏区柱的底部的位点,并且将所述流与向上流动的烷醇同向传送,以使所述酯化反应发生;
(b)将包含二酯、烷醇、酯化的水和有机组分的顶端蒸气流从位于或邻近所述反应蒸馏区柱的顶部去除,并且将所述流传送至烷醇分离柱,在所述烷醇分离柱中所述烷醇与所述酯化的水和所述有机组分分离;
(c)将来自所述烷醇分离柱的侧馏分从低于所述供应位点的位点去除,所述侧馏分包含部分不互溶的有机相和水相;
(d)将所述侧馏分传送至相分离装置,在所述相分离装置中所述部分不互溶的有机相和水相被分离;
(e)将所述有机相传送至柱,在所述柱中所述琥珀酸二烷基酯与残留水和其他有机组分分离;以及
(f)回收所述琥珀酸二烷基酯。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述生物琥珀酸在被供应至所述反应蒸馏区柱之前被加入至预反应器。
3.如权利要求2所述的方法,其中所述预反应器是连续搅拌釜反应器。
4.如权利要求2或3所述的方法,其中来自所述预反应器的产物在被供应至所述反应蒸馏区柱之前被传送至活塞流反应容器。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述反应蒸馏区柱在约1.3bara至约10bara的顶端压力下运行。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中反应蒸馏区柱在约80℃至约300℃的温度下运行。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述反应蒸馏区柱中的所述反应在不存在催化剂的条件下进行,以使所述反应被自动催化。
8.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述反应蒸馏区柱中的所述反应在催化剂的存在下进行。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述催化剂位于所述反应蒸馏区柱的上级阶段。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中从位于或邻近所述反应蒸馏区柱的顶部去除的所述流在被传送至所述烷醇分离柱之前通过冷凝器。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法,其中从所述反应蒸馏区柱去除的所述流被供应至所述烷醇分离柱的中心区。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述烷醇分离柱中分离的所述烷醇再循环至所述反应蒸馏区柱和/或至所述预反应器,如果存在。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法,其中所述所期望的二酯作为侧馏分从所述烷醇分离柱去除。
14.如权利要求13所述的方法,其中所述侧馏分在低于所述供应位点的位点从所述烷醇分离柱去除。
15.如权利要求1至13中任一项所述的方法,其中所述相分离装置是滗析器。
16.如权利要求1至15中任一项所述的方法,其中来自所述相分离装置的水相返回至所述烷醇分离柱。
17.如权利要求16所述的方法,其中所述返回的水相返回至低于所述侧馏分位点的位点。
18.如权利要求1至17中任一项所述的方法,其中来自所述相分离装置的有机相被传送至所述反应蒸馏柱。
19.如权利要求18所述的方法,其中所述琥珀酸二烷基酯作为侧馏分从所述反应蒸馏柱去除。
20.如权利要求1至17中任一项所述的方法,其中来自所述相分离装置的有机相被传送至琥珀酸二烷基酯分离柱。
21.如权利要求20所述的方法,其中所述琥珀酸二烷基酯分离柱在适度的真空下运行。
22.如权利要求20或21所述的方法,其中所述琥珀酸二烷基酯作为底部流从所述琥珀酸二烷基酯分离柱去除。
23.如权利要求20至22中任一项所述的方法,其中在所述琥珀酸二烷基酯分离柱中分离的任何水再循环至所述烷醇分离柱。
24.如权利要求20至23中任一项所述的方法,其中任何丁醇作为液体馏分从所述琥珀酸二烷基酯分离柱去除。
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