[发明专利]用于制备绝缘涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备绝缘涂层的方法，通过该方法可以在短时间内有效地制备具有良好的耐热性的聚酰亚胺绝缘涂层。

背景技术

聚酰亚胺树脂是已知的具有非常好耐热性的树脂，并且广泛地应用于各个领域。聚酰亚胺树脂被用作例如，需要高性能的电线的绝缘层，由于聚酰亚胺树脂除了具有高耐热性，还具有低介电常数和优异的机械性质。专利文献1公开了一种绝缘-包覆的电线，该电线包含在核上的绝缘层，其中所述绝缘层通过将由联苯四羧酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚的反应而得到的聚酰胺酸酰亚胺化而形成，并表明该聚酰亚胺绝缘-包覆的电线对热降解具有优异的抗性。

专利文献2公开了一种绝缘聚酰亚胺前体清漆，其包含碱性物质，例如相对于该聚酰亚胺前体的量，具体的，聚酰胺酸烷基酯的量为0.1wt％到60wt％的胺化合物。专利文献2表明该碱性物质具有抑制所述聚酰亚胺前体清漆和铜进行反应的效果，因此通过将该聚酰亚胺前体清漆在铜上热酰亚胺化而得到的聚酰亚胺具有非常低的铜原子含量，因此该聚酰亚胺具有降低的降解性，并且可以提高电子设备诸如LSI的长期可靠性，所述LSI包括其中使用聚酰亚胺作为绝缘层的铜/聚酰亚胺薄膜多层布线或铜/聚酰亚胺布线。

专利文献3公开了一种水性聚酰亚胺前体溶液组合物，其中通过四羧酸二酐和在25℃在水中具有0.1g/L或更大的溶解度的二胺进行反应而得到聚酰胺酸，例如通过将3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐与溶解在水溶剂中，或溶解在为水和有机溶剂的混合物的且具有50wt％或更多含水量的水性溶剂中的对苯二胺或4,4'-二氨基二苯醚、以及具有两个或多个烷基作为取代基的咪唑，例如1,2-二甲基咪唑进行反应而得到的聚酰胺酸。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：JP-A-S61-273806

专利文献2：JP-A-H08-27418

专利文献3：WO 2012/008543

发明内容

发明要解决的技术问题

取决于四羧酸组分和二胺组分的组合，一些聚酰亚胺会变为结晶状，由此可能会限制作为聚酰亚胺前体的聚酰胺酸的酰亚胺化的条件。例如，当使用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐作为四羧酸组分时，倾向于形成结晶性聚酰亚胺树脂，并且在特定的酰亚胺化的条件下，特别是通过在短时间内温度急剧升高的热处理而进行酰亚胺化的情况下，容易发生部分结晶化。因此，当对其中使用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐作为四羧酸组分的聚酰胺酸进行酰亚胺化以形成聚酰亚胺层时，有时不可以增加增温速率以提高生产率。

本发明的目的在于提供一种用于制备聚酰亚胺绝缘涂层的方法，通过该方法对其中使用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐作为四羧酸组分的聚酰胺酸进行酰亚胺化以形成聚酰亚胺绝缘涂层，其中即使当温度急剧升高时可以形成聚酰亚胺绝缘涂层并且没有缺陷。换句话说，本发明的目的在于提供一种工业上有利的方法，可以在短时间内形成具有优异耐热性和机械性能的聚酰亚胺树脂的绝缘涂层并且不发生结晶化。

解决问题的技术手段

本发明涉及以下的项。

[1]一种用于制备聚酰亚胺绝缘涂层的方法，该方法包括以下步骤：

将聚酰亚胺前体组合物施用到基板上，并烘烤在所述基板上的所述组合物，

其中所述聚酰亚胺前体组合物包含

由以下化学式(1)表示的重复单元组成的聚酰胺酸：

在化学式(1)中，

A是四价有机基团，并且50mol％到100mol％的A是由下列化学式(2)表示的四价基团：

并且

B是二价有机基团，以及

选自咪唑和胺化合物的碱性化合物，并且

其中，在烘烤步骤中，

加热聚酰亚胺前体组合物的时间长度为10秒到180秒；

从100℃到280℃的平均增温速率为5℃/s或更多；以及

最高加热温度为300℃到500℃。

[2]如在[1]中所描述的用于制备绝缘涂层的方法，其中所述聚酰亚胺前体组合物包含作为所述碱性化合物的具有两个或多个烷基作为取代基的咪唑。

[3]如在[2]中所描述的用于制备绝缘涂层的方法，其中所述咪唑是选自1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、4-乙基-2-甲基咪唑和1-甲基-4-乙基咪唑的咪唑。