[发明专利]制备聚噁唑啉类的连续方法在审
申请号: | 201480029583.9 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN105228739A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | F·阿马德尼安;V·扎哈洛娃;H-M·瓦尔特;A·布罗德哈根;H·蒂尔克 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;C08G73/02 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 肖威;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚噁唑啉类 连续 方法 | ||
1.制备聚唑啉类的连续方法,包括至少一个具有进料侧和出料侧的管式反应器段,其中:
(a)将式(I)的唑啉类单体(A)
其中R选自H、CN、NO2、烷基、链烯基、芳基、杂芳基或杂环基,和任选的至少一种式(I)的唑啉类单体(B),其中单体(B)的R选自H、CN、NO2、烷基、链烯基、芳基、杂芳基或杂环基,但不同于单体(A)的R;
与引发剂(C)和任选的添加剂(D)混合以形成混合物;
(b)将混合物经由进料侧供入管式反应器段中;和
(c)使混合物在所述管式反应器段中聚合以形成聚唑啉类。
2.根据权利要求1的连续方法,其中R选自H、C1-C20烷基、C1-C20链烯基或C6-C18芳基。
3.根据权利要求1或2的连续方法,其中从所述至少一个管式反应器段的出料侧取出至少一股再循环料流并将其再循环至所述至少一个管式反应器段的入口侧。
4.根据权利要求1-3中任一项的连续方法,其中至少两个管段串联连接,其中第一管式反应器段具有第一进料侧和第一出料侧,其中第一管式反应器段经由对应于第二管段的第二进料侧的第一出料侧与第二管式反应器段连接,且其中所述方法进一步包括如下步骤:
(d)将至少一种式(I)的唑啉类单体(B),其中单体(B)的R选自H、CN、NO2、烷基、链烯基、芳基、杂芳基或杂环基,但不同于单体(A)的R,或唑啉类单体(A)以及任选的添加剂(D)经由第二管式反应器段的第二进料侧供入第二管式反应器段中,由此形成混合物;和
(e)使所述混合物在第二管式反应器段中与由对应于第二管式反应器段的第二进料侧的第一出料侧流入所述第二管式反应器段的步骤(c)的聚合物聚合。
5.根据权利要求1-3中任一项的连续方法,其中所述方法进一步包括如下步骤:
(d)使在步骤(c)中在第一管式反应器段中产生的聚合物料流从对应于第二管式反应器段的第二进料侧的第一管式反应器段的第一出料侧流入所述第二管式反应器段中以进行冷却;
(e)经由第三管式反应器段的第三进料侧向所述第三管式反应器段中的料流中添加终止剂(E)或官能化试剂(F)和任选的添加剂(D);和
(f)使步骤(d)的聚合物料流从对应于第三管式反应器段的第三进料侧的第二出料侧流入所述第三管式反应器段中,且在第三管式反应器段中用终止剂(E)或官能化试剂(F)终止聚合物。
6.根据权利要求1-4中任一项的连续方法,其中使聚合物与终止剂(E)或官能化试剂(F)反应。
7.根据权利要求3-6中任一项的连续方法,其中再循环料流与进料流之比为1-1000。
8.根据权利要求1-7中任一项的连续方法,其中至少一个管式反应器段具有至少10m2/m3的表面与体积关系。
9.根据权利要求1-8中任一项的连续方法,其中至少一个管式反应器段在料流流动方向上的长度与直径之比为1000:1-10:1。
10.根据权利要求1-9中任一项的连续方法,其中至少一个管式反应器段为填充有毫米结构填充物的管式反应器。
11.根据权利要求1-10中任一项的连续方法,其中聚合时间为每个管式反应器段至多3小时。
12.根据权利要求1-11中任一项的连续方法,其中前述权利要求中任一项所定义的至少一种组分(A)、(B)、(C)、(D)、(E)或(F)在至少一个管式反应器段中的平均停留时间为15-180分钟。
13.根据权利要求1-12中任一项的连续方法,其中单体在70-250℃的温度下聚合。
14.根据权利要求1-13中任一项的连续方法,其中添加剂(D)为溶剂。
15.根据权利要求14的连续方法,其中溶剂通过蒸发移除。
16.可由权利要求1-15中任一项的方法获得的聚唑啉类。
17.一种管式反应器段,包括:
-用于混合如权利要求1、2、4和5中任一项所定义的唑啉类单体(A)、引发剂(C)和任选的唑啉类单体(B)、终止剂(E)或官能化试剂(F)和/或添加剂(D)的混合器;
-至少一个具有进料侧和出料侧的管式反应器段;
-至少一个添加设备,其能将所述混合物在管式反应器段的第一进料侧处添加至管式反应器段中;
-至少一个添加设备,其能将如权利要求1、2、4和5中任一项所定义的唑啉类单体(B)、终止剂(E)或官能化试剂(F)在管式反应器段的第二进料侧处添加至管式反应器段中。
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