[发明专利]氢氧化铟粉末的制造方法和氧化铟粉末的制造方法、以及溅射靶材有效
申请号: | 201480030765.8 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN105264119B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 菅本宪明;木部龙夫;加茂哲郎;岩佐刚;川上哲史;高田功;水沼昌平 | 申请(专利权)人: | 住友金属矿山株式会社 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00;C01G15/00;C04B35/00;C23C14/34;C25B11/04 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化 粉末 制造 方法 氧化 以及 溅射 | ||
技术领域
本发明涉及可以得到粒径的均匀性优异、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末的氢氧化铟粉末的制造方法和氧化铟粉末的制造方法、以及使用所得氧化铟粉末的溅射靶材。本申请以在日本国、于2013年5月27日申请的日本专利申请号特愿2013-111289为基础要求优先权,该申请通过参照引入至本申请。
背景技术
最近,作为太阳能电池用途、触摸面板用途的透明导电膜的利用增加,伴随于此,溅射靶材等透明导电膜形成用材料的需要增加。这些透明导电膜形成用材料主要使用氧化铟系烧结材料。作为透明导电膜形成用材料的主要原料使用氧化铟粉末。溅射靶材中使用的氧化铟粉末为了得到高密度靶材而期望粒度分布的幅度尽可能小。
作为氧化铟粉末的制造方法,主要通过所谓中和法制造,即,将硝酸铟水溶液、氯化铟水溶液等酸性水溶液用氨水等碱性水溶液中和,将生成的氢氧化铟的沉淀干燥并预焙烧。
中和法中,为了抑制所得氧化铟粉末的凝集,提出了通过在70~95℃的高温的硝酸铟水溶液中进行碱添加,从而得到针状的氢氧化铟的方法(例如参照专利文献1)。公开了,通过将针状的氢氧化铟预焙烧,可以得到凝集少的氧化铟粉末。
然而,由中和法制造的氧化铟粉末有粒径、粒度分布容易变得不均匀,较大尺寸的颗粒共存的问题。因此,使用这样的氧化铟制作溅射靶材时,会产生由大颗粒而导致产生颗粒之间的空隙、密度难以提高等问题。
此外,中和法中,有氧化铟粉末制造后产生大量的氮废水而废水处理成本变大的问题。
作为改善其的方法,提出了所谓电解法,即,通过将金属铟进行电解处理,从而产生氢氧化铟粉末的沉淀,将其进行预焙烧来制造氧化铟粉末的方法(例如参照专利文献2)。该方法中,与中和法相比,可以进一步减少氧化铟粉末制造后的氮废水量、而且可以使所得氧化铟粉末的粒径均匀化。
然而,由电解法得到的氢氧化铟粉末有由于电解液的pH接近中性而为非常微细且容易凝集的问题。将其进行预焙烧而得到的氧化铟粉末虽然一次颗粒径是较均匀的,但是容易得到这些颗粒牢固地凝集了的凝集粉末。由于凝集而粒度分布的幅度变宽,因此有妨碍靶材的高密度化的问题。
因此,氢氧化铟粉末的制造方法中,谋求使用制造后的氮废水量少的电解法得到粒径均匀且粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第3314388号公报
专利文献2:日本专利第2829556号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此,本发明是鉴于这样的实际情况而提出的,其目的在于,提供可以得到难以凝集、粒径均匀、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末的氢氧化铟粉末的制造方法和将所得氢氧化铟粉末预焙烧得到氧化铟粉末的氧化铟粉末的制造方法、以及使用所得氧化铟粉末制作的溅射靶材。
用于解决问题的方案
实现上述目的的本发明的氢氧化铟粉末的制造方法的特征在于,其为通过阳极使用金属铟的电解来制造氢氧化铟粉末的方法,电解液的浓度为0.1~2.0mol/L,pH为2.5~5.0,液温为20~60℃,电极电流密度为4~20A/dm2,以包含析出的氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到2~15%的范围的方式进行电解。
实现上述目的的本发明的氧化铟粉末的制造方法的特征在于,其是将上述氢氧化铟粉末预焙烧而得到的。
实现上述目的的本发明的溅射靶材的特征在于,其是使用由上述氧化铟的制造方法得到的氧化铟粉末制作的。
发明的效果
本发明中,通过控制电解液的浓度、pH、液温、电极电流密度,以包含析出的氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到特定的范围内的方式进行电解,从而可以制造生成的氢氧化铟粉末难以凝集、粒径均匀、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末。由此,本发明中,通过使用所得氢氧化铟粉末,同样地可以得到粒径均匀、粒度分布幅度窄的氧化铟粉末,可以得到高密度的溅射靶材。
附图说明
图1为实施例和比较例中使用的电解装置的示意图。
图2为示出同一电解装置中的阴极和阳极的配置的示意图。
具体实施方式
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