[发明专利]用于制备溶胶-凝胶树脂的方法有效
申请号: | 201480033026.4 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN105283478B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | S·W·阿巴克尔;G·巴蒂尼;J·哈金斯;S·甘加尔 | 申请(专利权)人: | 瀚森公司 |
主分类号: | C08G8/20 | 分类号: | C08G8/20 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 王翊钧 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 凝胶树脂 羟基化苯 催化剂反应 稳定中间体 溶胶-凝胶 储存稳定 酚化合物 颗粒形式 液体储存 树脂 醛类 整料 催化剂 储存 | ||
1.用于制备溶胶-凝胶树脂的方法,所述方法包括:
将第一羟基化苯和第一催化剂引入至反应容器中;
将醛引入至反应容器中,以形成第一液体反应混合物;
使第一液体反应混合物反应,持续足以消耗部分第一羟基化苯的一段时间;
将第二催化剂添加至第一液体反应混合物,以形成具有粘度的液体储存稳定中间体;
将第二羟基化苯引入至液体储存稳定中间体,以形成第二液体反应混合物;和
将第二反应混合物转移至容器并且在45-95℃的温度下固化,以形成溶胶-凝胶树脂,
其中所述第一催化剂是碱性催化剂,并且所述第二催化剂是酸性催化剂。
2.权利要求1的方法,其中所述液体储存稳定中间体在2℃-25℃的温度下稳定至少3天,同时显示出在25℃下通过Brookfield粘度测量的小于100%的粘度改变。
3.权利要求1的方法,其中所述第一羟基化苯包含苯酚并且所述第二羟基化苯包含间苯二酚。
4.权利要求3的方法,其中所述第一羟基化苯基本上由苯酚组成并且所述第二羟基化苯基本上由间苯二酚组成。
5.权利要求3的方法,其中所述第一羟基化苯和所述第二羟基化苯的总量的至多85摩尔%是苯酚。
6.权利要求1的方法,其中将醛引入以将反应放热控制足以消耗20%-75%的醛的一段时间。
7.权利要求1的方法,其中所述第一羟基化苯和所述第二羟基化苯的总量与醛的摩尔比例是0.20-0.75。
8.权利要求1的方法,其中所述溶胶-凝胶树脂在50℃-100℃的温度下固化。
9.权利要求1的方法,其不包括用于从悬浮液体反应介质分离溶胶-凝胶树脂的步骤。
10.权利要求1的方法,其不包括彼此不混溶或不可溶的反应相。
11.用于制备溶胶-凝胶树脂的方法,所述方法包括:
将第一羟基化苯和第一催化剂引入至反应容器中;
将醛引入至反应容器中,以形成第一液体反应混合物;
使第一反应混合物反应,持续足以消耗部分第一羟基化苯的一段时间;
将第二催化剂添加至第一反应混合物,以形成具有粘度的液体储存稳定中间体;
将第二羟基化苯引入至液体储存稳定中间体,以形成第二液体反应混合物;和
将第二液体反应混合物搅拌,持续足以形成颗粒状形式的溶胶-凝胶树脂的一段时间,
其中所述第一催化剂是碱性催化剂,并且所述第二催化剂是酸性催化剂。
12.权利要求11的方法,其中所述第二液体反应混合物在足以制备具有0.5mm-20mm的平均粒度的溶胶-凝胶树脂的条件下搅拌。
13.权利要求11的方法,其中所述第二液体反应混合物在25℃-120℃的温度下搅拌。
14.权利要求11的方法,其中所述液体储存稳定中间体在2℃-25℃的温度下稳定至少3天,同时显示出在25℃下通过Brookfield粘度测量的小于100%的粘度改变。
15.权利要求11的方法,其中所述第一羟基化苯包含苯酚并且所述第二羟基化苯包含间苯二酚。
16.权利要求15的方法,其中所述第一羟基化苯基本上由苯酚组成并且所述第二羟基化苯基本上由间苯二酚组成。
17.权利要求15的方法,其中所述第一羟基化苯和所述第二羟基化苯的总量的至多85摩尔%是苯酚。
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