[发明专利]一种稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法有效
申请号: | 201480034843.1 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN105518169B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 范景莲;韩勇;李鹏飞;刘涛;成会朝;田家敏 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22C27/04 | 分类号: | C22C27/04;C22C1/05;B22F9/22 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 韩立通 |
地址: | 410083 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 氧化物 弥散 强化 细晶钨 材料 制备 方法 | ||
1.一种稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按稀土氧化物的质量百分数为0.1~2%,其余成分为W,称取可溶性稀土盐和钨酸盐,分别配制成50~100g/L的稀土盐溶液和150~300g/L的钨酸盐溶液;首先在稀土盐中加入碱控制pH在7~8,并加入有机分散剂,搅拌使稀土盐形成均匀悬浮R(OH)3颗粒胶体,R是稀土元素;然后将钨酸盐溶液加入到R(OH)3胶体中,加入酸控制pH在6~7,并加入有机分散剂,搅拌使钨酸盐形成钨酸微粒子,并以R(OH)3胶体粒子为核心,沉淀包覆在R(OH)3胶体粒子周围,最终形成共沉淀包覆粒子胶体;再将该胶体在350~450℃喷雾干燥,得到钨与稀土氧化物的复合前驱体粉末;将复合前驱体粉末在300~600℃下煅烧,煅烧时间为1~4h,经解团聚、过筛后,在600~850℃氢气热还原,还原时间为2~6h,制备出含微量稀土氧化物、粒度在50~500nm的超细/纳米钨粉;所述的稀土氧化物是Y2O3、La2O3或CeO2中的一种或多种;
(2)将(1)中的含微量稀土氧化物的超细/纳米钨粉在150~300MPa下采用模压或冷等静压普通压制成形;
(3)将压制成形后的压坯在高温烧结炉中进行常规高温烧结,烧结温度为1800~2000℃,保温时间为1~5h,得到致密的高性能稀土氧化物超均匀弥散分布强化细晶钨材料。
2.根据权利要求1所述的稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于:所述的钨酸盐是偏钨酸铵、仲钨酸铵或钨酸铵。
3.根据权利要求1所述的稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于:所述的稀土盐是Y、La、Ce的硝酸盐、草酸盐、碳酸盐、氯化物或硫酸盐。
4.根据权利要求1所述的稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于:所述搅拌转速为1000~5000转/分。
5.根据权利要求1所述的稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于:所述喷雾干燥喷头转速为20000~30000转/分。
6.根据权利要求1所述的稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于:所述的反应分散剂为硬脂酸、聚乙二醇、尿素、N,N-二甲基甲酰胺、OP乳化剂、吐温-20或十二烷基磺酸钠,反应分散剂质量为稀土盐溶液或钨酸盐溶液质量的0.1~1.5%。
7.根据权利要求1所述的稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的加入酸控制pH值,加入的酸为HCl、HNO3或草酸;在稀土盐中加入碱控制pH值,加入的碱为NaOH、KOH或氨水。
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