[发明专利]用于减少稳定乳液的萃取溶剂控制

说明书

本文公开的是一种用于从包含有机单腈和有机二腈的混合物使用液液萃取回收含有二亚膦酸酯的化合物的方法。还公开了的是提高含有二亚膦酸酯的化合物的萃取能力的处理。

发明领域

本发明涉及催化剂和配体从包含有机二腈的氢氰化反应产物混合物使用液液萃取的回收。

发明背景

在本领域公知的是镍与含有亚磷的配体的配合物可以在氢氰化反应中用作催化剂。已知使用单齿亚磷酸酯的这些镍配合物催化丁二烯的氢氰化以产生戊烯腈的混合物。这些催化剂也可以在随后的戊烯腈的氢氰化中使用以产生己二腈，一种尼龙生产中的重要中间体。还已知的是二齿亚磷酸酯、亚膦酸酯和次亚膦酸酯配体可以用于形成基于镍的催化剂，以进行这些氢氰化反应。

美国专利号3,773,809描述了一种用于有机亚磷酸酯的Ni配合物从通过氢氰化烯键式不饱和有机单腈如3-戊烯腈产生的含有有机腈的产物液体中通过产物液体用烷烃或环烷烃溶剂萃取而回收的方法。类似地，Jackson和McKinney的美国专利号6,936,171公开了一种用于从含有二腈的流回收含有二亚膦酸酯的化合物的方法。

美国专利号4,339,395描述在特定亚磷酸酯配体的连续萃取的延长期间的过程中界面碎片层(rag layer)的形成。‘395专利指出：界面碎片阻碍，如果不是停止，相分离。因为将该方法连续地运行，必须将碎片在它积聚时从界面连续地移除，以避免中断运行。为对于所公开的组分解决该问题，‘395专利公开了较小量的基本上没有水的氨的加入。

美国专利号7,935,229描述了用于从不饱和单腈到二腈的氢氰化的反应流出物中用烃萃取地将不均匀溶解的催化剂移除的方法。催化剂包含可以是单亚磷酸酯、二亚磷酸酯、单亚膦酸酯或二亚膦酸酯的配体。可以在发生相分离之前将氨或胺加入至液相的混合物。

2011年12月21日提交的美国申请序列号61/578,495描述了与本申请中所述的方法相对应的方法，不同之处在于在2011年12月21日提交的美国申请序列号61/578,495的方法中回收二亚磷酸酯配体，而本申请的方法中回收二亚膦酸酯配体。

发明概述

本方法从包含含有二亚膦酸酯的化合物、有机单腈和有机二腈的混合物回收含有二亚膦酸酯的化合物。

所公开的是一种用于从包含含有二亚膦酸酯的化合物、有机单腈和有机二腈的进料混合物在多级逆流液液萃取器中用包含脂族烃、脂环族烃或脂族和脂环族烃的混合物的萃取溶剂回收含有二亚膦酸酯的化合物的方法，所述方法包括：

a)使进料混合物流动至多级逆流液液萃取器的第一级；以及

b)使进料混合物与萃取溶剂在多级逆流液液萃取器中接触；

其中多级逆流液液萃取器的第一级包括混合段和沉降段，其中轻相在沉降段中与重相分离，其中在沉降段中在轻相和重相之间存在包含重相和轻相两者的混合相，其中轻相包含萃取溶剂和萃取的含有二亚膦酸酯的化合物，其中重相包含有机单腈和有机二腈，其中将轻相的至少一部分从沉降段取出并且处理以回收萃取至轻相中的含有二亚膦酸酯的化合物，其中将重相的第一部分传递至多级逆流液液萃取器的第二级，并且其中将重相的第二部分从多级逆流液液萃取器的第一级的沉降段取出并且再循环至多级逆流液液萃取器的第一级的沉降段。

多级逆流液液萃取器的级的混合段形成未分离的轻和重相的均质混合物。该均质混合物包含乳液相。乳液相可以包括也可以不包括粒状固体物质。该乳液相在包括第一级在内的级的沉降段中分离为轻相和重相。因此，级的沉降段将含有位于上面的轻相和下面的重相之间的至少一些乳液相。该乳液相倾向于随时间减小尺寸。然而，在一些情况下，沉降比所需花费更长的时间或者乳液相永不完全分离为轻相和重相。该分离问题在多级逆流液液萃取器的第一级中可能是特别有问题的。