[发明专利]1,1-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的结晶体及其制造方法有效
申请号: | 201480037311.3 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN105339335B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 村垣耕司 | 申请(专利权)人: | 本州化学工业株式会社 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/16;C07C41/40;C07B61/00 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李延容 |
地址: | 日本东京都*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟乙氧基 苯基 甲基 环己烷 结晶体 及其 制造 方法 | ||
本发明的课题在于提供1,1‑双(4‑(2‑羟乙氧基)苯基)‑3,3,5‑三甲基环己烷的新型结晶体及其制造方法。作为解决方法,为1,1‑双(4‑(2‑羟乙氧基)苯基)‑3,3,5‑三甲基环己烷的结晶体的制造方法,其特征在于,使1,1‑双(4‑(2‑羟乙氧基)苯基)‑3,3,5‑三甲基环己烷的结晶体及1,1‑双(4‑(2‑羟乙氧基)苯基)‑3,3,5‑三甲基环己烷的非结晶体溶解于选自甲醇或甲基乙基酮中的至少一种的溶剂后,在0℃以下、溶剂熔点以上的温度下从该溶液进行晶析。
技术领域
本发明涉及1,1-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的新型结晶体及其制造方法。
背景技术
已知1,1-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)-3,3,5-三甲基环己烷(以下,有时称作BPTMC-2EO)为对聚酯有用的化合物。(专利文献1、非专利文献1)
已知以往这样的BPTMC-2EO为将1,1-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷与环氧乙烷或碳酸乙烯酯反应得到,然而所得到的BPTMC-2EO均无法确认通过差示扫描量热分析的熔解吸热峰等,尚未得到结晶体。
这样,虽已知BPTMC-2EO的非结晶体,但结晶体未知,加之以结晶体的形式得到BPTMC-2EO并不容易。
而且,由于现有的非结晶体的BPTMC-2EO在常温下固化,因此使用在容器等中保存的BPTMC-2EO时,不得不再次提高温度使其成为液态,或者需要在固化温度以上的温度下保存。
此外,即使切分成一定程度的大小或加工成粒状、薄片状,有时仍会在保存中相互粘附而成为块状,或者因还会附着于容器从而变得不容易从容器等中取出,虽然该块未完全粘附,但使用性非常差,工业上大量使用时变得没效率。例如,由于将非结晶体的BPTMC-2EO粉碎后来保管会成为块状,因此从容器等中取出时,需要抠出或再度粉碎,操作麻烦。
进而,为了得到聚酯、聚碳酸酯等的高品质的树脂,需要使用杂质少、品质稳定、高纯度的BPTMC-2EO作为原料,然而该非结晶体的BPTMC-2EO只能通过色谱柱分离等的工业上效率差的方法来提高纯度,受限于只能得到低纯度的BPTMC-2EO。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:德国公开第4138245号公报
非专利文献1:Macromolecules,44,4049~4056(2011)
发明内容
比照上述的背景技术,本发明的课题为提供保存、使用容易的稳定的高纯度BPTMC-2EO的新型结晶体,及提供将该结晶体以工业上容易的方法制造的方法。
为了解决上述课题,本发明为如下所述。
1.一种结晶体,其特征在于,为1,1-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的结晶体。
2.根据1所述的结晶体,其特征在于,根据差示扫描量热分析的吸热峰顶温度在75~100℃的范围。
3.根据1所述的结晶体,其特征在于,根据差示扫描量热分析的吸热峰顶温度在80~95℃的范围。
4.根据1所述的结晶体,其特征在于,根据差示扫描量热分析的吸热峰顶温度在85~92℃的范围。
5.根据1所述的结晶体,其特征在于,根据差示扫描量热分析的吸热峰顶温度在86~90℃的范围。
6.根据1所述的结晶体,其特征在于,纯度为95~100%。
7.根据1所述的结晶体,其特征在于,纯度为97~100%。
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