[发明专利]用于制备合成对丁香酚的方法

权利要求书

1.一种用于合成对丁香酚的方法，包括：

a)使5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸甲酯水解以形成5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸；

b)使5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸脱羧基以形成包含对丁香酚的产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a)包括使5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸甲酯在含水碱中的混合物回流。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述回流之后，步骤a)进一步包括冷却所述混合物并且用酸中和所述混合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，在冷却和中和之后，步骤a)进一步包括过滤并且干燥5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤b)包括加热5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸在极性非质子溶剂、碱、或它们的组合中的混合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤b)进一步包括冷却所述混合物，并且用有机溶剂稀释所述混合物以提供稀释的有机混合物。

7.根据权利要求6所述的方法，进一步包括将矿物酸添加至所述稀释的有机混合物并且将温度保持在小于约25℃，并且搅拌所述混合物。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述矿物酸包括含水盐酸。

9.一种用于合成对丁香酚的方法，包括：

使5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸甲酯脱羧基以形成包含对丁香酚的产物。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，脱羧基步骤包括提供5-烯丙基-3-甲氧基水杨酸甲酯和催化剂在极性非质子溶剂或碱中的混合物，并且加热所述混合物。

11.一种用于合成对丁香酚的方法，包括：

a)提供包含催化量的第IB族金属盐和含氮化合物的第一混合物；

b)将所述第一混合物冷却至约0℃至约15℃；

c)将约0.8至约1当量的碱金属卤化物添加至所述第一混合物以形成第二混合物；

d)将约0.7至约1当量的碱的水溶液添加至所述第二混合物以形成第三混合物；

e)将约1当量的愈创木酚逐滴添加至所述第三混合物以形成第四混合物；

f)使所述第四混合物升温至约15℃至约25℃的温度；

g)将约1.0至约1.5当量的烯丙基卤添加至所述第四混合物，保持小于约30℃的温度，以形成包含对丁香酚的第五混合物。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤b)包括将所述第一混合物冷却至约10℃。

13.根据权利要求11或权利要求12所述的方法，其中，步骤c)包括将约0.9当量的碘化钠添加至所述第一混合物。

14.根据权利要求11-13中任一项所述的方法，其中，步骤c)进一步包括在添加所述碱金属卤化物的过程中保持小于约15℃的温度。

15.根据权利要求11-14中任一项所述的方法，其中，步骤f)包括使所述第四混合物升温至约20℃至约22℃的温度。

16.根据权利要求11-15中任一项所述的方法，其中，步骤g)包括保持约20℃至约25℃之间的温度。

17.根据权利要求11-16中任一项所述的方法，其中，步骤g)进一步包括搅拌所述第五混合物约5分钟至约15分钟。

18.根据权利要求11-17中任一项所述的方法，进一步包括通过逐滴添加矿物酸并且将温度保持在约25℃来中和所述第五混合物，以形成第六混合物。

19.根据权利要求18所述的方法，进一步包括用有机溶剂萃取所述第六混合物以提供有机萃取物。

20.根据权利要求19所述的方法，进一步包括干燥所述有机萃取物并且除去所述有机溶剂以提供粗产物。