[发明专利]具有精确控制的颗粒密度的表面多孔颗粒及其准备和使用方法

权利要求书

1.多个表面多孔颗粒，每个颗粒包括：

中空核；

无孔内壳；和

充分多孔外壳，

其中，

所述中空核半径的范围是完整颗粒半径的20％到90％；

所述颗粒中值尺寸的范围是0.5μm到100μm，其中，粒径分布以一个标准差衡量不多于中值粒径的15％；所述颗粒的比表面积从5m²/g到1000m²/g；并且

所述颗粒包括从氧化硅、氧化铝、氧化钛或氧化锆中选择的金属氧化物。

2.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，所述表面多孔颗粒的密度从0.5g/ cm³ 到1.5 g/cm³ 。

3.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，其中，所述充分多孔外壳包括有序的孔，其中，中值孔径范围从到其中，孔径分布以一个标准差衡量不多于所述中值孔径的50％。

4.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，其中，所述中空核半径的范围是所述完整颗粒半径的40％到80％。

5.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，其中，所述颗粒的中值尺寸从0.5μm到10μm，其中，粒径分布以一个标准差衡量是中值粒径的10％或更少。

6.如权利要求3所述的表面多孔颗粒，其中，所述孔径范围从到其中，孔径分布以一个标准差衡量不多于孔径中值的40％。

7.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，其中，所述颗粒的比表面积从5m²/g到300m²/g。

8.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，其中，所述颗粒包括对所述金属氧化物中的一种或多种进行有机改性的混合物。

9.如权利要求1所述的表面多孔颗粒，其中，所述颗粒包括氧化硅。

10.一种分离装置，所述分离装置的固定相包括权利要求1-9中的任意一个的表面多孔颗粒。

11.如权利要求10所述的分离装置，其中，所述装置是色谱柱。

12.一种用于制造表面多孔颗粒的方法，所述颗粒中值尺寸的范围是0.5μm到100μm，所述方法包括：

提供多个单分散的聚合物颗粒；

形成包覆所述聚合物颗粒的无孔氧化硅内壳；

形成包覆所述无孔氧化硅内壳的多孔氧化硅外壳；以及

在形成所述多孔氧化硅外壳之前或之后，执行如下操作：

通过煅烧来将所述聚合物颗粒移除以形成中空核。

13.如权利要求12所述的方法，其中，

所述多个单分散的聚合物颗粒在包括氢氧化铵、乙醇和水的混合物中准备；

所述无孔氧化硅内壳通过将正硅酸乙酯添加到所述聚合物颗粒和所述混合物中而形成；

所述多孔氧化硅外壳在表面活性剂和泡胀剂的碱性水溶液中形成；

以及

所述煅烧包括烧除所述泡胀剂、所述表面活性剂和所述聚合物颗粒。

14.如权利要求13所述的方法，其中，所述表面活性剂包括从由以下各项构成的组中选择出的一个或多个：聚氧乙烯山梨醇酐、聚氧乙烯醚、嵌段共聚物、烷基三甲铵、磷酸烷基酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺基琥珀酸酯、羧酸、与环氧乙烷聚合的辛基酚。