[发明专利]聚酰胺树脂的制造方法有效
申请号: | 201480039320.6 | 申请日: | 2014-07-02 |
公开(公告)号: | CN105377947B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 津中伸幸;小田尚史;三田寺淳;加藤智则 | 申请(专利权)人: | 三菱瓦斯化学株式会社 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺 树脂 制造 方法 | ||
1.一种聚酰胺树脂的制造方法,其是使用料筒内具备同向旋转啮合型双轴螺杆的挤出机,使聚酰胺低聚物缩聚来制造聚酰胺树脂的聚酰胺树脂的制造方法,所述聚酰胺低聚物含有二胺单元和二羧酸单元,所述二胺单元包含70摩尔%以上选自下述通式(I-1)所表示的芳香族二胺单元和下述通式(I-2)所表示的脂环族二胺单元的二胺单元,所述二羧酸单元包含50摩尔%以上选自下述通式(II-1)所表示的直链脂肪族二羧酸单元和下述通式(II-2)所表示的芳香族二羧酸单元的二羧酸单元,
该制造方法中,将相对粘度为1.1~1.3、水分率为3质量%以下的聚酰胺低聚物从供给口供给至所述料筒内,在该料筒内进行熔融混炼,由此进行缩聚来制造聚酰胺树脂,
此处,相对粘度是精确称量聚酰胺低聚物0.2g,在20~30℃下搅拌溶解于96%硫酸20ml中,完全溶解之后,迅速地取溶液5ml至坎农-芬斯克型粘度计中,在25℃的恒温漕中放置10分钟后,测定降落时间t,另外,还同样地测定96%硫酸其自身的降落时间t0,根据下式由t和t0算出相对粘度,
相对粘度=t/t0
所述挤出机具有开放式通风口(1)、开放式通风口(2)以及真空通风口,
所述开放式通风口(1)设置于所述供给口上部和所述料筒的比所述供给口的位置靠上游端部侧的位置中的至少一处,并且
在比所述真空通风口的位置靠上游侧设置降压元件,并且
在所述挤出机的靠口模侧的端部至总螺杆长度的25%以下的范围内,至少设置1个以上的真空通风口,
在所述挤出机的靠口模侧的端部至总螺杆长度的25%以下的范围内,设置具备圆盘宽度W与螺杆径D的比率W/D为0.02以上且小于0.15的捏合盘、转子、混合元件或混合齿轮的混炼部,
所述开放式通风口(2)设置于所述料筒的比所述供给口的位置靠下游且比所述降压元件的位置靠上游侧,在该开放式通风口(2)的上方1m的高度处,用风速计测得0.1m/s以上的风量,
使总螺杆长度的50%以下的范围成为300torr以下的真空区域,
通式(II-1)中,n表示2~18的整数,通式(II-2)中,Ar表示亚芳基。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的制造方法,其中,所述挤出机只具有1个开放式通风口(2)。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂的制造方法,其中,所述聚酰胺树脂的相对粘度为1.8~4.0,
此处,相对粘度是精确称量聚酰胺树脂0.2g,在20~30℃下搅拌溶解于96%硫酸20ml中,完全溶解之后,迅速地取溶液5ml至坎农-芬斯克型粘度计中,在25℃的恒温漕中放置10分钟后,测定降落时间t,另外,还同样地测定96%硫酸其自身的降落时间t0,根据下式由t和t0算出相对粘度,
相对粘度=t/t0。
4.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂的制造方法,其中,所述聚酰胺低聚物以磷原子浓度10~500ppm配混有磷化合物。
5.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂的制造方法,其中,在所述真空区域和比所述真空区域靠上游的位置分别设置用于混炼所述聚酰胺低聚物的混炼部。
6.根据权利要求1或2所述的聚酰胺树脂的制造方法,其中,在比所述真空区域靠上游的位置设置用于混炼所述聚酰胺低聚物的混炼部,该混炼部具备圆盘宽度W与螺杆径D的比率W/D为0.15以上且1.5以下的捏合盘或转子。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的制造方法,其中,位于所述开放式通风口(2)下方的聚酰胺树脂的相对粘度和从所述挤出机挤出的聚酰胺树脂的相对粘度之差为0.9以下,
此处,相对粘度是精确称量聚酰胺树脂0.2g,在20~30℃下搅拌溶解于96%硫酸20ml中,完全溶解之后,迅速地取溶液5ml至坎农-芬斯克型粘度计中,在25℃的恒温漕中放置10分钟后,测定降落时间t,另外,还同样地测定96%硫酸其自身的降落时间t0,根据下式由t和t0算出相对粘度,
相对粘度=t/t0。
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