[发明专利]碎解二氧化硅粒子的制造方法及包含该微粒的树脂组合物

权利要求书

1.碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，包括：

将二氧化硅粒子在600～1200℃的范围内进行煅烧而制造煅烧二氧化硅粒子的煅烧工序；

通过导入碎解用容器内的气体来产生旋流，向该旋流中供给所述煅烧二氧化硅粒子，将所述煅烧二氧化硅粒子碎解来制造平均粒径在5nm～0.95μm的范围内的碎解二氧化硅粒子的碎解工序；和

在所述碎解工序之后，在500～1100℃的温度范围内进行加热处理的表面改性工序；

所述碎解工序中，供给至所述旋流中的煅烧二氧化硅粒子的供给量W1g/Hr与导入的气体的供给量W2m³/Hr的比、即固气比W1/W2在4.4～36.3g/m³的范围内，所述气体的露点为0℃以下。

2.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述导入的气体的线速度为亚音速以上。

3.如权利要求1或2所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，在所述碎解用容器的导入部，所述气体的压力在0.1～1.5MPa的范围内。

4.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述表面改性工序在露点0℃以下的气体气氛下进行。

5.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，在所述煅烧工序和所述碎解工序之间，设有将所述煅烧二氧化硅粒子在露点0℃以下的气体气氛下冷却的工序。

6.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述煅烧工序是将所述二氧化硅粒子在绝对湿度50g/m³以上的环境下、800～1000℃的范围内进行煅烧的工序。

7.如权利要求6所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，在所述煅烧工序中，在填充有包含100g/m³～2000g/m³的水蒸气的气体的炉内煅烧所述二氧化硅粒子。

8.如权利要求7所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，在所述煅烧工序之后，向所述炉内注入露点0℃以下的惰性气体，将包含所述水蒸气的气体排出。

9.如权利要求7或8所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，在所述煅烧工序之后，设有将所述二氧化硅粒子在所述炉内冷却至50℃的冷却工序，在该冷却工序中，将所述炉内的所述包含水蒸气的气体置换为露点0℃以下的惰性气体。

10.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述碎解用容器的内表面的材质是碳化硅SiC。

11.如权利要求10所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述碳化硅在900℃以上煅烧。

12.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述二氧化硅粒子是对平均粒径在10nm～1μm的范围内的二氧化硅粒子的分散液进行喷雾干燥而得的喷雾干燥二氧化硅粒子，所述喷雾干燥二氧化硅粒子的平均粒径在1～100μm的范围内，水分含量在0.01～10质量％的范围内。

13.如权利要求1所述的碎解二氧化硅粒子的制造方法，其特征在于，所述煅烧工序中使用的二氧化硅粒子是将下式(1)表示的水解性有机硅化合物水解后使粒子生长而得的二氧化硅粒子，

R_n-SiX_4-n (1)

式中，R为碳数1～10的取代或非取代的烃基，彼此相同或不同，X为碳数1～4的烷氧基、羟基、卤素、或氢，n为0～3的整数。