[发明专利]乙撑亚胺聚合物及其制造方法有效
申请号: | 201480044867.5 | 申请日: | 2014-08-04 |
公开(公告)号: | CN105452340B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 铃木清一;笠原泰祐 | 申请(专利权)人: | 株式会社日本触媒 |
主分类号: | C08G73/04 | 分类号: | C08G73/04;C09D11/03 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 数均分子量 亚胺聚合物 重均分子量 凝胶渗透色谱 普鲁兰多糖 分散度 密合性 粘接性 换算 制造 | ||
[课题]提供密合性、粘接性优异且含水量少的乙撑亚胺聚合物及其制造方法。[解决方案]一种乙撑亚胺聚合物,其特征在于,通过凝胶渗透色谱以普鲁兰多糖换算测定的数均分子量(Mn)为13000以上,并且重均分子量除以数均分子量的值(重均分子量:Mw/数均分子量:Mn=分散度)为1.4~3.0。
技术领域
本发明涉及乙撑亚胺聚合物及其制造方法。更详细而言,本发明涉及使乙撑亚胺开环聚合而成的乙撑亚胺聚合物的制造方法以及乙撑亚胺聚合物。
背景技术
以往,乙撑亚胺聚合物被广泛应用于纸加工剂、粘接剂、粘合剂、涂料、墨、纤维处理剂、凝集分离剂、化妆品、浴室用品、分散剂等领域。然而,乙撑亚胺由于极富有反应性而难以通过控制聚合温度、分子量、支化结构等来进行聚合,因此提出了各种乙撑亚胺的聚合方法。
日本特公昭43-8828号公报、日本特开2001-213959号公报、日本特开2001-288265号公报(相当于美国专利申请公开第2001039318号说明书)中公开了具有高分子量的25~50%乙撑亚胺聚合物水溶液的制造方法。具体而言,提出了一种乙撑亚胺聚合物水溶液的制造方法,其特征在于,在水、以1,2-二氯乙烷为代表的多卤代化合物这样的催化剂的存在下使乙撑亚胺聚合。
所得乙撑亚胺聚合物水溶液在现代工业水平上是分子量最高的乙撑亚胺聚合物水溶液。具体而言,通过凝胶渗透色谱(以下,还称为“GPC”)以分子量标准物质普鲁兰多糖换算测定的数均分子量(以后,简称为Mn)为10000以上。
然而,用上述的方法得到的乙撑亚胺聚合物在被用于粘接剂等用途时,对其使用量而言,粘接性不充分,要求开发能够以更少量确保充分的粘接性的乙撑亚胺聚合物。
发明内容
本发明提供密合性、粘接性优异且含水量少的乙撑亚胺聚合物及其制造方法。
本发明人认为,阻碍密合性、粘接性的原因在于,所得乙撑亚胺聚合物的分子量分布(分散度(Mw/Mn)为10以上)广,因此导致包含有相当量的低分子量成分。另外,低分子量且分子量分布变广的原因在于,在包含大量的水和多卤代化合物催化剂的条件下进行聚合,水少时难以控制聚合的情况成为在低含水率条件下进行聚合的阻碍,在此想法下,研究了催化剂种类、水分量、单体、催化剂的添加方法等。其结果发现,与现有方法不同且在低含水率的条件下也能够得到兼有高数均分子量和窄分子量分布的乙撑亚胺聚合物。而且,根据如此操作而得到的具有上述物性的乙撑亚胺聚合物,在用于粘接剂等用途的情况下,确认能够以更少量确保充分的粘接性,从而完成了本发明。
即,根据本发明的一个方式提供乙撑亚胺聚合物,其特征在于,通过凝胶渗透色谱以普鲁兰多糖换算测定的数均分子量(Mn)为13000以上,并且重均分子量除以数均分子量的值(重均分子量:Mw/数均分子量:Mn=分散度)为1.4~3.0。
另外,根据本发明的其它方式提供乙撑亚胺聚合物的制造方法,其中,在相对于100质量%乙撑亚胺为1.0~40质量%的水、以及相对于100质量%乙撑亚胺为0.3~5质量%的催化剂的存在下,在50~150℃的温度条件下使乙撑亚胺聚合。
具体实施方式
本发明的一个方式为乙撑亚胺聚合物,其特征在于,通过凝胶渗透色谱以普鲁兰多糖换算测定的数均分子量(Mn)为13000以上,并且重均分子量除以数均分子量的值(重均分子量:Mw/数均分子量:Mn=分散度)为1.4~3.0。
通过成为这样的构成,能够得到密合性、粘接性优异且含水率低、根据用途可容易地脱水的乙撑亚胺聚合物。
可以认为本发明的乙撑亚胺聚合物的密合性、粘接性优异是基于如下的理由。
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